| 研究課題/領域番号 |
17K06820
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| 研究機関 | 足利大学 |
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研究代表者 |
小林 重昭 足利大学, 工学部, 教授 (00323931)
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| 研究期間 (年度) |
2017-04-01 – 2021-03-31
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| キーワード | 粒界工学 / 疲労破壊 / フラクタル / フェライト系ステンレス鋼 |
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| 研究実績の概要 |
多結晶金属材料において生じる粒界腐食、粒界偏析、粒界疲労破壊のような材料劣化現象は、粒界エネルギーが高いランダム粒界を優先形成場所として発生し、それらの粒界を経路として伝播する。一方、粒界エネルギーが低い低角粒界および対応粒界はこれらの材料劣化現象に対して高い抵抗を示すことが明らかにされてきた。これらの知見を踏まえた粒界設計制御によるバルク材料の特性向上に関する研究は、粒界工学として国内外で研究が進められてきた。従来の粒界工学では、粒界性格分布（異なる性格をもつ粒界の存在頻度）を評価・制御因子として用いてきた。本研究では、この粒界性格分布に加え、異なる特性をもつ粒界の空間幾何学的分布をフラクタル解析により評価・制御し、より精密に材料特性を予測・向上する新しい手法を探索する。
これまでの粒界工学の研究においてほとんど明らかにされてこなかった体心立方構造をもつ金属材料の粒界制御プロセスを探索した。本研究ではフェライト系ステンレス鋼の代表鋼種であるSUS430鋼を試料とした。また、より強い集合組織の発達が期待できるSUS409L鋼およびSUS436鋼を比較試料とした。SUS430鋼に対し、高圧下率の冷間圧延組織から種々の条件で再結晶熱処理を行い粒界制御のための基礎的知見を得た。高頻度の低角粒界を含む組織を粒界制御材として、非制御材との高サイクル疲労特性の比較を行った。その結果、結晶粒組織が微細で、高頻度の低角粒界を含む粒界制御を行った試験片において、高サイクル疲労特性が向上することを明らかにすることができた。また、疲労き裂の優先的な発生場所および進展経路となるランダム粒界の空間的分布はフラクタルであり、フラクタル次元を用いて定量化可能であることを明らかにした。ランダム粒界の存在頻度が低い試験片ほど、ランダム粒界の空間的分布のフラクタル次元は低くなる傾向にあることを明らかにした。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
中程度の積層欠陥エネルギーをもつニッケルの粒界制御プロセスの検討と、体心立方構造をもつフェライト系ステンレス鋼の粒界制御プロセスを、それぞれ加工熱処理法により検討した。
ニッケルに対しては、前年度から継続し、双晶の発達により導入されるΣ3対応粒界を高頻度に導入するための加工熱処理プロセスを検討した。圧下率3%の冷間圧延とその後の1173Kでの焼鈍を2回繰り返すことにより、Σ3対応粒界の頻度を60%以上にまで高めることができた。前年度までに比べ、Σ3対応粒界の存在頻度を10%以上向上することができた。これらの試験片は、硫黄の偏析脆化に対して高い抵抗を示すことを明らかにした。
SUS430フェライト系ステンレス鋼に対しては、圧下率95%の冷間圧延後、973K付近の温度で短時間の再結晶熱処理することにより、{111}および{114}付近の集合組織が発達し、約50%の高頻度の低角粒界および対応粒界を導入することに成功した。市販のSUS430鋼の冷間圧延材を溶体化処理した試験片、および本研究により粒界制御を行った異なる粒界性格分布をもつ2種類の試験片について高サイクル疲労特性を比較した結果、結晶粒組織が微細で高頻度の低角粒界を有する試験片ほど疲労強度が高くなることを明らかにした。また、本粒界制御により得られた組織は、結晶粒内、特に粒界近傍のひずみ量が高い状態にあることを後方散乱電子線回折測定により評価した。今後は、これらの内部ひずみを除去するための熱処理プロセスについて検討する必要があると考えた。
以上のように、平成30年度は申請書の「研究の目的」および「研究計画・方法」欄に記載した内容について、上記の結晶粒内のひずみの除去に関する問題はあるものの、粒界制御による高サイクル疲労特性の向上の観点からは目的を達成できている。以上により、本研究は概ね順調に進んでいるものと判断する。
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| 今後の研究の推進方策 |
申請書の「研究の目的」と「研究計画・方法」欄に記載した内容に沿って研究を推進する。
これまでに体心立方構造をもつSUS430ステンレス鋼について、高圧下率の冷間圧延とその後の熱処理による「低角粒界導入型」粒界制御プロセスの方向性を見出した。しかし、本プロセスで作製した試験片は、結晶粒内、特に粒界近傍のひずみが、完全に焼なました組織に比べると高い状態にあることが、後方散乱電子線回折測定により確認された。本粒界制御により高頻度の低角粒界を導入することで、疲労特性を向上できることが示されたが、一方で結晶粒内のひずみは、微細組織の熱的安定性および耐食性などに悪影響を及ぼす可能性がある。今後は、組織内部のひずみを低減するための熱処理条件を検討する。予備実験として、SUS430鋼において、再結晶温度より低温の473 Kから674 Kの温度でも冷間圧延後の転位密度の低減が可能であることを明らかにしており、この温度域での熱処理による粒界制御後のひずみ低減方法について検討する。さらにSUS430ステンレス鋼の粒界空間幾何学分布と高サイクル疲労特性の関係については今後も研究を継続する。
2018年度から、SUS430鋼に比べ圧延集合組織の発達が顕著なSUS409L鋼およびSUS436鋼に対しても、高頻度の低角粒界および対応粒界の導入の可能性について検討を始めた。2019年度も継続して、フェライト系ステンレス鋼の粒界制御プロセスについて系統的な研究を推進する計画である。
スパッタ金薄膜の粒界制御について検討を開始する。薄膜では組織形成に及ぼす表面エネルギーの影響が大きくなることから、表面エネルギー駆動結晶粒成長を応用した粒界制御方法を、種々の熱処理雰囲気下で検討する。金薄膜配線における粒界の空間幾何学的分布について、フラクタル解析により定量化を試み、配線の電気抵抗率に及ぼす影響を調べる。
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