| 研究課題/領域番号 |
17K06820
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| 研究機関 | 足利大学 |
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研究代表者 |
小林 重昭 足利大学, 工学部, 教授 (00323931)
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| 研究期間 (年度) |
2017-04-01 – 2021-03-31
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| キーワード | 粒界工学 / 結晶粒界 / 疲労破壊 / 粒界腐食 / 電気抵抗率 / フラクタル / 加工熱処理 |
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| 研究実績の概要 |
粒界設計制御によるバルク多結晶材料の高性能化に関する研究が、粒界工学として国内外で進められている。これまでの粒界工学では、粒界の諸特性が個々の粒界の性格・構造に依存することに着目し、粒界性格分布（異なる性格をもつ粒界の存在頻度）を評価・制御因子としてきた。これに対して本研究は、対象とする材料特性に応じて、特定の種類の粒界について空間幾何学的分布をフラクタル次元評価に基づいて定量化・制御することで、材料の特性・寿命をさらに精密に予測・向上する新しい手法を確立することを目的としている。
2019年度では、体心立方構造をもつSUS430およびSUS436フェライト系ステンレス鋼に対して、本研究で提案した低角粒界導入型粒界制御プロセスの改良を行った。前年度までに、高圧下率の冷間圧延とその後の熱処理による低角粒界導入型粒界制御の基本指針は得られたが、試験片の結晶粒内が高ひずみ状態にあることが問題であった。2019年度では、これを1173Kで60s前後保持することによりひずみの除去が可能であることを明らかにした。また、本研究で提案した低角粒界導入型粒界制御を行った試験片において、市販材を溶体化処理したままの試験片に比べ高サイクル疲労特性が向上することを明らかにし、成果を国際論文誌にて公表した。
スパッタ金薄膜に対し、フラクタル次元評価に基づく粒界制御プロセスの検討を行い、隣接する結晶粒の表面エネルギーの差を駆動力とした結晶粒成長を応用した粒界制御プロセスを明らかにした。スパッタ金薄膜を真空中で熱処理することにより、結晶粒成長が抑制され、かつ低い電気抵抗を示す特定の種類の対応粒界を高頻度に導入できることを示した。金薄膜配線において、高い電気抵抗を示す低角粒界とランダム粒界の空間幾何学的分布のフラクタル次元が低くなるように粒界制御した試験片において、電気抵抗率が低くなることを明らかにした。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
フェライト系ステンレス鋼の粒界制御プロセスを加工熱処理法により検討した。フェライト系ステンレス鋼の代表鋼種であるSUS430鋼に対して、圧下率95%の冷間圧延後、973K付近の温度で短時間の再結晶熱処理をすることにより、{001}から{111}に向かう方位に沿って集合組織が発達し、それに伴い約60%の高頻度の低角粒界および対応粒界を導入することができた。この粒界制御により、フェライト系ステンレス鋼の高サイクル疲労特性の向上が可能であることを明らかにし、国際論文誌にて公表した。さらに、前年度の研究において問題となっていたSUS430鋼試験片の内部ひずみを低減するための粒界制御後の熱処理プロセスについても基本指針を得ることができた。SUS436鋼およびSUS409L鋼のような他の鋼種についても、同様の低角粒界導入型粒界制御プロセスが適用可能かどうかを検討した。特に、SUS436鋼に対しては、圧下率90%の冷間圧延後、973Kで600sの再結晶熱処理により、微細結晶粒組織をもち、低角粒界の存在頻度が80%以上に達する粒界微細組織を得ることができた。
スパッタ金薄膜における粒界制御プロセスを粒界の空間幾何学分布のフラクタル解析に基づいて検討した。高真空の雰囲気下において873K付近の温度で試験片を保持することにより、微細結晶粒組織を維持し、かつ低い電気抵抗を示す種類の対応粒界を高頻度に導入できることを明らかにした。さらに、高い電気抵抗を示す低角粒界とランダム粒界の空間幾何学的分布のフラクタル次元が低くなる粒界制御を行った試験片において、金薄膜配線の電気抵抗率を低下できる可能性を示した。
以上のように、申請書の「研究の目的」および「研究計画・方法」欄に記載した内容のすべてを達成することができたと考える。以上により、本研究は概ね順調に進んでいるものと判断する。
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| 今後の研究の推進方策 |
2020年度も申請書の「研究の目的」および「研究計画・方法」欄に記載した内容に沿って研究を推進する。研究の最終年度となることから、前年度までに得られた研究結果に対しての以下の補足実験と、これまでの成果のまとめが中心となる。
体心立方構造をもつSUS430フェライト系ステンレス鋼について、高圧下率の冷間圧延とその後の熱処理による低角粒界導入型粒界制御プロセスの方向性を見出すことができ、このプロセスにより高サイクル疲労特性を向上できることまで明らかにしてきた。さらに、本プロセスで課題となっていた試験片の内部ひずみを低減させる後熱処理プロセスについても基本指針が得られた。今後は、内部ひずみを低減させる後熱処理プロセスの最適条件の探索を継続して行う。これらの実験により得られた内部ひずみを低減させた粒界制御試験片について、疲労特性、耐粒界腐食性のようなバルク材料特性を評価する。さらに、より高頻度の低角粒界の導入に成功したSUS436鋼について、低角粒界の空間幾何学分布のフラクタル解析による定量化を行い、そのフラクタル次元と疲労特性および耐粒界腐食性との関連を系統的に調べる。以上の結果から、フェライト系ステンレス鋼の長寿命化に対する低角粒界導入型粒界工学の有効性を明らかにしたい。
前年度までにフラクタル解析に基づいて粒界制御プロセスの基本指針を得たスパッタ金薄膜配線については、最適な粒界制御プロセスの検討を続けるとともに、粒界微細組織が電気抵抗率に及ぼす影響をより定量的に明らかにする計画である。
本研究において提案したフラクタル解析を用いた粒界の空間幾何学分布の定量化・制御プロセスが、機械的性質や電気化学的性質、電気的性質など異なる種類の材料の巨視的特性の予測・制御に対して有効であるかどうかについて検証し、成果をまとめ公表する。
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