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2017 年度 実施状況報告書

ポリロタキサンを用いた相構造制御による強靭性・高耐熱性ネットワークポリマーの創製

研究課題

研究課題/領域番号 17K06833
研究機関地方独立行政法人大阪産業技術研究所

研究代表者

大塚 恵子  地方独立行政法人大阪産業技術研究所, 森之宮センター, 研究主幹 (50416286)

研究分担者 木村 肇  地方独立行政法人大阪産業技術研究所, 有機材料研究部, 研究主任 (60416287)
米川 盛生  地方独立行政法人大阪産業技術研究所, 有機材料研究部, 研究員 (60724151)
研究期間 (年度) 2017-04-01 – 2020-03-31
キーワードポリロタキサン / ネットワークポリマー / 強靱性 / 高耐熱性
研究実績の概要

本年度は、ネットワークポリマーに導入したポリロタキサンの一次構造と相構造形成の関係を解明することを研究目標とした。ネットワークポリマーとしては電子材料などの高付加価値分野に使用されているビスフェノールA型エポキシ樹脂を、エポキシ樹脂の硬化剤としてはアミンや酸無水物、触媒系を用いた。ポリロタキサンとしては、環状成分の水酸基に導入したポリカプロラクトン鎖の末端の反応性基として、エポキシ樹脂との共有結合性の違う水酸基、あるいはメタクリル基であるものを用いた。
示差走査熱量(DSC)測定の発熱挙動から決定した硬化条件でエポキシ樹脂/硬化剤/ポリロタキサン反応系の硬化物を作製した。動的粘弾性挙動より、ポリロタキサンの配合割合の増加とともに損失正接曲線のガラス転移温度に由来する緩和は低温側にシフトし、幅広くなった。また、ポリロタキサンの配合により貯蔵弾性率は未変性樹脂よりも小さくなった。動的粘弾性挙動より計算した架橋密度は、ポリロタキサンの配合割合の増加とともに小さくなった。いずれのエポキシ樹脂硬化物も透明であり、硬化物の相構造を走査型電子顕微鏡(SEM)や原子間力顕微鏡(AFM)で観察した結果、均一構造を示した。
以上の結果から、ポリロタキサンはエポキシ樹脂硬化系に組み込まれず、相溶しているものと考えられた。反応性基の違いやポリエチレングリコールの分子量の違いによる相構造への影響は認められなかった。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

応力緩和材料としてポリロタキサンを用いた強靭性ネットワークポリマーの構造設計指針を確立するために、ネットワークポリマーとしてエポキシ樹脂を選択して、エポキシ樹脂に導入したポリロタキサンの一次構造と相構造形成の関係を検討した。いずれの硬化剤を用いた場合においても末端反応性基がエポキシ樹脂や硬化剤と反応せず、ポリロタキサンとエポキシ樹脂が相溶することを明らかにしたことから、本年度の研究目標をほぼ達成することができた。

今後の研究の推進方策

平成29年度で得られたポリロタキサンの一次構造と相構造形成の関係を基に、ポリロタキサンの配合条件や硬化条件が相構造形成に与える影響について、SEMやAFM観察により明らかにする。さらに、ポリロタキサン変性エポキシ樹脂の各種物性測定による靱性や耐熱性、機械特性と相構造形成との関連性について明らかにする。本研究の最終目標が強靭性・高耐熱性ネットワークポリマーの開発であるため、検討した配合系で靱性の向上が認められない場合は、エポキシ樹脂や硬化剤の種類の選択、配合条件や硬化条件の再検討を行う。

次年度使用額が生じた理由

(理由)                                 物性測定用試験片作製のための材料費を抑制することができたために次年度使用額が発生した。

(使用計画)
次年度繰越分は、消耗品費や研究成果発表のための旅費などに使用する予定である。

  • 研究成果

    (22件)

すべて 2018 2017 その他

すべて 雑誌論文 (2件) (うち査読あり 2件) 学会発表 (14件) 図書 (4件) 備考 (2件)

  • [雑誌論文] マレイミド基を有するオリゴイミドチオエーテルで変性したビスマレイミド樹脂の硬化特性2018

    • 著者名/発表者名
      米川盛生, 大塚恵子, 木村肇, 宮田篤, 池下真二
    • 雑誌名

      ネットワークポリマー論文集

      巻: 39 ページ: 55-62

    • 査読あり
  • [雑誌論文] ベンゾオキサジン変性リグニンによるフェノール樹脂の高性能化2017

    • 著者名/発表者名
      木村肇, 大塚恵子, 米川盛生, 松本明博
    • 雑誌名

      ネットワークポリマー

      巻: 38 ページ: 250-258

    • 査読あり
  • [学会発表] マレイミド樹脂に応力緩和材料としてポリロタキサンを用いた場合の硬化物物性への影響2017

    • 著者名/発表者名
      大塚恵子, 木村肇, 米川盛生, 西岡聖司, 増原悠策, 石倉圭, 趙長明
    • 学会等名
      第66回高分子学会年次大会
  • [学会発表] 変性草本系リグニンを活用したエポキシ樹脂の高性能化2017

    • 著者名/発表者名
      木村肇, 大塚恵子, 米川盛生, 松本明博, 谷口勇希, 山本麻衣子, 周霖, 大橋康典
    • 学会等名
      第66回高分子学会年次大会
  • [学会発表] 実装材料に適用可能な高耐熱性樹脂の開発2017

    • 著者名/発表者名
      大塚恵子, 宮田篤
    • 学会等名
      エレクトロニクス実装学会関西ワークショップ2017
  • [学会発表] 応力緩和材料としてポリロタキサンを用いたビスマレイミド樹脂の硬化物物性2017

    • 著者名/発表者名
      大塚恵子, 木村肇, 米川盛生, 西岡聖司, 増原悠策, 石倉圭, 趙長明
    • 学会等名
      第66回高分子討論会
  • [学会発表] チオール変性マレイミドオリゴマー組成物の硬化物物性2017

    • 著者名/発表者名
      大塚恵子, 木村肇, 米川盛生, 宮田篤, 池下真二
    • 学会等名
      第67回ネットワークポリマー講演討論会
  • [学会発表] 末端マレイミド基を有するイミドチオエーテルオリゴマーの合成とビスマレイミド樹脂の強靭化2017

    • 著者名/発表者名
      米川盛生, 大塚恵子, 木村肇, 宮田篤, 池下真二
    • 学会等名
      第67回ネットワークポリマー講演討論会
  • [学会発表] 低温硬化型新規熱硬化性イミド化合物を利用した新しいネットワークポリマー2017

    • 著者名/発表者名
      木村肇, 大塚恵子, 松本明博, 米川盛生
    • 学会等名
      第67回ネットワークポリマー講演討論会
  • [学会発表] ポリロタキサンで変性した強靱性・高耐熱性ビスマレイミド樹脂2017

    • 著者名/発表者名
      大塚恵子, 木村肇, 米川盛生, 西岡聖司, 増原悠策, 石倉圭, 趙長明
    • 学会等名
      第26回ポリマー材料フォーラム
  • [学会発表] エポキシ硬化剤として機能するポリアリレート樹脂2017

    • 著者名/発表者名
      大塚恵子, 村上隆俊, 鍋島穣, 浅井文雄
    • 学会等名
      第26回ポリマー材料フォーラム
  • [学会発表] チオール変性マレイミドオリゴマー組成物の硬化物特性2017

    • 著者名/発表者名
      大塚恵子, 木村肇, 米川盛生, 宮田篤, 池下真二
    • 学会等名
      第26回ポリマー材料フォーラム
  • [学会発表] 末端にマレイミド基を有するオリゴ(イミドチオエーテル)の合成とビスマレイミド樹脂の強靭化2017

    • 著者名/発表者名
      米川盛生, 大塚恵子, 木村肇, 宮田篤, 池下真二
    • 学会等名
      第26回ポリマー材料フォーラム
  • [学会発表] マレイミドの反応性を利用した高耐熱性樹脂の材料設計2017

    • 著者名/発表者名
      大塚恵子, 池下真二, 吉田裕美
    • 学会等名
      エレクトロニクス実装学会2017ワークショップ
  • [学会発表] 草本系リグニンによるフェノール樹脂の高性能化2017

    • 著者名/発表者名
      木村肇, 大塚恵子, 米川盛生, 松本明博
    • 学会等名
      第25回フィラーシンポジウム
  • [学会発表] マレイミド基を末端に有するオリゴ(イミドチオエーテル)の合成とそれを用いたビスマレイミド樹脂の強靭化2017

    • 著者名/発表者名
      米川盛生, 大塚恵子, 木村肇, 宮田篤, 池下真二
    • 学会等名
      精密ネットワークポリマー研究会第11回若手シンポジウム
  • [図書] マレイミドの反応性を利用した高耐熱性樹脂の材料設計2017

    • 著者名/発表者名
      大塚恵子
    • 総ページ数
      7
    • 出版者
      技術情報協会
  • [図書] ビスマレイミド系高耐熱性樹脂の材料設計2017

    • 著者名/発表者名
      大塚恵子
    • 総ページ数
      9
    • 出版者
      合成樹脂工業協会
  • [図書] ダイマー酸ポリアミドによるジアリルフタレート樹脂の金属接着性改善2017

    • 著者名/発表者名
      大塚恵子
    • 総ページ数
      5
    • 出版者
      技術情報協会
  • [図書] 高靱性を有するチオール変性マレイミド樹脂2017

    • 著者名/発表者名
      大塚恵子
    • 総ページ数
      6
    • 出版者
      技術情報協会
  • [備考] 地方独立行政法人大阪産業技術研究所 森之宮センター 有機材料研究部 熱硬化性樹脂研究室

    • URL

      https://orist.jp/kenkyu-bu/yuki-zairyo/tsr.html

  • [備考] 地方独立行政法人大阪産業技術研究所 森之宮センター ORISTテクニカルシート

    • URL

      https://orist.jp/kouhou/technicalsheet_morinomiya.html

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公開日: 2018-12-17  

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