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2018 年度 実施状況報告書

大気中固体セラミックス粒子結合メカニズムの解明および成膜技術への展開

研究課題

研究課題/領域番号 17K06857
研究機関豊橋技術科学大学

研究代表者

山田 基宏  豊橋技術科学大学, 工学(系)研究科(研究院), 助教 (00432295)

研究期間 (年度) 2017-04-01 – 2020-03-31
キーワードコールドスプレー / セラミック / 酸化チタン / 酸化イットリウム / フッ化イットリウム
研究実績の概要

固体粒子積層成膜法であるコールドスプレー法によるセラミック成膜には、粉末材料の微細構造が重要であることがこれまでの研究によって明らかになってきた。これに対し、特に重要と考えられる粉末の比表面積に着目し、積層成膜が可能な粉末材料の選定および厚膜形成の可能性について調査を行った。成膜実績のある酸化チタンと異なるセラミック材料として半導体製造装置への適用が期待される酸化イットリウム、フッ化イットリウム、フッ酸化イットリウムを対象とし、比表面積の異なる粉末を準備して成膜実験を行った。
酸化イットリウム成膜実験の結果として、比表面積の大きな粉末を用いることで付着効率が高く、熱い皮膜の形成が可能であることが明らかとなった。このことから、粉末材料の比表面積がコールドスプレー法によるセラミック成膜の大きな因子であることが明らかになった。また、粉末材料の微細構造観察から、比表面積の大きな粉末はより一次粒子が小さく、基材衝突時に大きく変形することで粒子付着を促進していることが示唆された。また、フッ化イットリウムおよびフッ酸化イットリウムにおいても比表面積の大きな粉末を準備することで厚膜の形成が可能であった。また、粉末材料に過度の入熱を行わない固体粒子積層成膜法であることから、材料の熱的相変態も起こっていないことが確認できた。
一方、成膜可能な材料である酸化チタンにおいても、その付着メカニズムは明らかになっていないことから、界面での接合メカニズムの調査を行った。各種金属基材上に酸化チタン成膜を行ったところ、皮膜側の界面近傍に金属基材の成分が検出された。このことから、固体粒子積層成膜であるにもかかわらず界面での原子拡散が起こっている可能性が示唆された。これは界面での化学結合の可能性を示唆し、皮膜密着強度等の皮膜特性に関与すると考えられる。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

実施計画において、これまでに実績のある酸化チタン以外のセラミック材料での成膜の可能性調査を予定していた。これに対し、粉末材料の比表面積を制御した酸化イットリウム、フッ化イットリウムおよびフッ酸化イットリウムを用いることで厚膜作製を実現している。また、酸化チタンにおいては界面での原子拡散の可能性を示したことから、付着メカニズムの解明に大きく寄与したといえる。ただし、単一付着粒子断面組織観察および接合界面の微細構造観察が十分にできていないことから、達成度としては「おおむね順調に進展している」とした。

今後の研究の推進方策

粉末材料の比表面積を制御することにより、各種セラミックス材料の成膜が可能になったが、皮膜/基材界面での接合メカニズムは依然未解明である。そのため、酸化チタンおよびフッ酸化イットリウムを主な成膜材料とし、透過型電子顕微鏡等を用いた接合界面の微細構造観察をすると共に、界面での原子の拡散状況について詳細に調査を行う。また、作動ガス温度等の成膜条件が付着効率等に影響を与えることも示唆されたため、飛行粒子速度測定システム(DPV-2000)を用いた飛行粒子速度を調査し、粒子速度が粒子の付着性および得られる皮膜の硬度や密着強度に与える影響を調査していく。

次年度使用額が生じた理由

イットリウム系化合物の成膜には従来の酸化チタン成膜よりも低いガス消費量での成膜において、より良好な結果を示したことから、ガス消費量が当初予定よりも少なく残額が生じた。次年度は継続して成膜実験を行うと共に、微細構造観察を行うための消耗品類への支出や対外発表のための出張旅費等に使用していく。

  • 研究成果

    (6件)

すべて 2019 2018

すべて 学会発表 (5件) (うち国際学会 3件) 産業財産権 (1件)

  • [学会発表] Cold Spraying of Yttrium Based Compound Coatings2019

    • 著者名/発表者名
      M. Yamada, T. Mori and M. Fukumoto
    • 学会等名
      ITSC2019 (International Thermal Spray Conference 2019)
    • 国際学会
  • [学会発表] コールドスプレー法における原料粒子構造がセラミックス成膜に与える影響2018

    • 著者名/発表者名
      森誉秀, 山田基宏, 福本昌宏
    • 学会等名
      日本溶射学会第108回(2018年度秋季)全国講演大会
  • [学会発表] コールドスプレー酸化チタン皮膜の密着強度2018

    • 著者名/発表者名
      小笠原広大, Noor Irinah Binti Omar, 山田基宏, 福本昌宏
    • 学会等名
      日本溶射学会第108回(2018年度秋季)全国講演大会
  • [学会発表] Microstructure of Cold Sprayed Coating Using TiO2 Powder Synthesized by Simple Hydrolysis Method2018

    • 著者名/発表者名
      A.R. Toibah, K. Takahashi, M. Yamada, M. Fukumoto
    • 学会等名
      ATSC2018 (9th Asian Thermal Spray Conference)
    • 国際学会
  • [学会発表] YELLOW TiO2 COATINGS DEPOSITED BY COLD SPRAY2018

    • 著者名/発表者名
      M. Yamada, K. Fukudome, M. Fukumoto
    • 学会等名
      ATSC2018 (9th Asian Thermal Spray Conference)
    • 国際学会
  • [産業財産権] 膜の製造方法2018

    • 発明者名
      福本昌宏、山田基宏、佐藤龍一
    • 権利者名
      福本昌宏、山田基宏、佐藤龍一
    • 産業財産権種類
      特許
    • 産業財産権番号
      特願2018-206049

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公開日: 2019-12-27  

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