| 研究課題/領域番号 |
17K14112
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| 研究機関 | 山口大学 |
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研究代表者 |
麻川 明俊 山口大学, 大学院創成科学研究科, 助教 (90757337)
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| 研究期間 (年度) |
2017-04-01 – 2020-03-31
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| キーワード | ノルセサイト / その場観察 / 水熱合成 / 圧電結晶 / 溶液媒介相転移 / 炭酸塩 |
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| 研究実績の概要 |
本研究では水熱合成をステップレベルでその場観察し、水熱合成の結晶成長の学理を調べることを目的としている。また、それを利用して、新圧電結晶であるノルセサイトの高品質な結晶の育成を目指している。そこで以下の項目について取り組んだ。
・水熱環境下でのノルセサイト結晶のその場観察：当該年度では、作製した水熱条件下でのその場観察装置と市販の偏光顕微鏡を用い、過飽和溶液中に炭酸バリウムの微結晶を混合させた系で、ノルセサイトの結晶成長のその場観察に取り組んだ。その結果、水熱条件下でのノルセサイトの溶液媒介相転移を観察することに成功した。また、大気圧下80℃に比べて、5MPa、150℃での水熱条件下ではノルセサイトの成長速度が数十倍以上加速することを明らかにした。次に、微結晶ではなく、市販されている炭酸バリウムの単結晶鉱物を用いて、同様の実験を行った。その結果、ノルセサイトは炭酸バリウム上で(001)面で配向し、溶液媒介相転移するとわかった。
・水熱環境下での単位ステップのその場観察への取り組み：3MPa、室温で偶然に存在した塩化マグネシウム結晶のステップの前進をレーザー共焦点微分干渉を用いて観察することに成功した。このことから採用した窓材はステップ観察に有効と分かった。また、研究代表者は硝酸アンモニウムを1M添加し、ノルセサイトのステップの観察に必要な50－100μmサイズの観察結晶を合成することに成功した。故に、来年度は必ずノルセサイトの水熱中の結晶成長をステップレベルで観察できると確信している。
・ノルセサイトの大気圧下での溶解度：ICP発光分光測定、全有機炭素計測よりノルセサイトの溶解度の温度依存性を計測し、熱力学の観点からノルセサイトの溶液媒介相転移の駆動力が温度の増加に伴い大きくなることを明らかにした。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
水熱条件下でのその場観察を可能とするチャンバーを完成させることに成功したため、水熱条件下でのノルセサイトの結晶成長に関する成果は大方担保された。更に、硝酸アンモニウムの添加がノルセサイトの溶解度を数10倍も下げ、ノルセサイトの育成に有用であることを明らかにした。これは、最終年度に取り組む予定の水熱環境での育成に有用な知見である。このように、結晶の育成という観点では想定よりも研究を進めることができた。水熱条件下でのステップレベルでのその場観察については、予備実験を十分実施することができ、当該年度に確実に実施できる状況になった。以上のことから、本研究の進捗状況を順調と評価した。
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| 今後の研究の推進方策 |
・水熱条件下でノルセサイトの結晶成長のステップレベルでの観察：作製した種結晶と炭酸バリウムを混合した過飽和溶液中で、ノルセサイトの溶液媒介相転移をその場観察する。特に種々の過飽和条件でのノルセサイトのステップに注目して観察を行う。研究代表者は水熱条件が厳しくなると、ステップがキンクリッチとなり、丸みを帯びていき、取り込み過程が律速過程から外れていくと予想している。実際にその描像が正しいかを確認するため、様々な水熱条件下でステップレベルでのその場観察を実施する。また得られる結果と大気圧下での結果を比較し、水熱条件下での結晶成長の特殊性を明らかにする。
・水熱環境で高品質なノルセサイト結晶の育成：大気圧下で硝酸アンモニウムの添加がノルセサイトの育成に有用と分かったので、水熱条件下でも硝酸アンモニウムを添加して、ノルセサイトを育成する。始めに、その場観察チャンバーを用いて成長速度などを計測し、有用な水熱条件の当たりをつける。その後、汎用の水熱装置で長時間の育成に取り組む。
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