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2018 年度 実績報告書

走査型透過型電子顕微鏡法による超微小変位計測を用いた構造解析手法の開発

研究課題

研究課題/領域番号 17K14119
研究機関一般財団法人ファインセラミックスセンター

研究代表者

小林 俊介  一般財団法人ファインセラミックスセンター, その他部局等, 研究員 (60714623)

研究期間 (年度) 2017-04-01 – 2020-03-31
キーワード走査型透過電子顕微鏡 / 計測技術 / 画像解析 / 画像情報 / チタン酸バリウム / 原子変位 / 格子変位 / 強誘電体
研究実績の概要

近年の走査型透過電子顕微鏡(STEM)法ではナノメートル(nm)オーダーの格子変形が直視できるようになり、原子レベルでの構造解析における極めて有効な手法となった。一方で現在の材料科学の分野において解析対象・物性発現サイズがナノメートルサイズとなってきており、今後はさらに一桁小さいピコメートル(pm)オーダーの格子変形を計測する技術が必要不可欠となりつつある。本研究では、STEM法による高精度な画像取得、得られた画像からピコメートルオーダーでの格子変形解析手法の構築、また、その手法の材料構造解析への応用を実施した。
ペロブスカイト酸化物SrTiO3から取得したSTEM画像を用いて、構築した本手法の精度検証を行った。SrTiO3から取得したHAADF STEM像の各輝点を2次元Gaussian fittingによりサブピクセル精度で算出し、各輝点座標から各Tiイオンの幾何中心位置からのずれを算出した結果、実験誤差σは± 2 pm程度であることを確認した。次に代表的な強誘電体材料であるBaTiO3薄膜のドメイン構造解析を実施した。BaTiO3のTiイオンの変位は10pm程度であり、本手法の精度で十分に解析可能である。GdScO3上に成膜したBaTiO3薄膜のTiイオンの変位構造を解析した結果、特異なマルチフェーズナノドメイン構造が形成されることを明らかにした。
本手法は強誘電体材料だけではなく様々な材料解析へ応用可能である。今回実施した10 pm以下の格子変形は画像解析を実施して初めて認識が可能となる。このことは,これまで観察像中に僅かな格子変形が存在していたとしても,その構造を見落としきた可能性を示唆している。 言い換えれば、今後、ピコメートルオーダーの変位計測分野を発展させることで、材料本来が有する構造と特性の相関性についての理解を大きく進展させることができると考えられる。

  • 研究成果

    (10件)

すべて 2019 2018

すべて 雑誌論文 (2件) (うち査読あり 2件) 学会発表 (8件) (うち国際学会 2件、 招待講演 4件)

  • [雑誌論文] 走査型透過電子顕微鏡法による陽イオン微小変位計測用いた構造解析2019

    • 著者名/発表者名
      小林俊介, 山本剛久, 幾原雄一
    • 雑誌名

      顕微鏡

      巻: 54 ページ: 19-23

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Lattice expansion and local lattice distortion in Nb- and La-doped SrTiO3 single crystals investigated by x-ray diffraction and first-principles calculations2018

    • 著者名/発表者名
      Kobayashi Shunsuke、Ikuhara Yuichi、Mizoguchi Teruyasu
    • 雑誌名

      Physical Review B

      巻: 98 ページ: 134114

    • DOI

      10.1103/PhysRevB.98.134114

    • 査読あり
  • [学会発表] 走査型透過電子顕微鏡を用いたリチウムイオン二次電池正極単結晶の研究2019

    • 著者名/発表者名
      小林俊介
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会 第75回学術講演会
    • 招待講演
  • [学会発表] 走査型透過電子顕微鏡を用いたLiイオン二次電池LiFePO4正極の構造解析2019

    • 著者名/発表者名
      小林俊介,桑原彰秀,クレイグ フィッシャー,右京良雄,幾原雄一
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会 第75回学術講演会
    • 招待講演
  • [学会発表] Characterization of the Intermediate Phase in Li Ion Battery Cathode Material LiFePO4 by Scanning Transmission Electron Microscopy2019

    • 著者名/発表者名
      Shunsuke Kobayashi, Akihide Kuwabara, Craig A.J. Fisher, Yoshio Ukyo and Yuichi Ikuhara
    • 学会等名
      The 6th International Symposium on Advanced Microscopy and Theoretical Calculations (AMTC6)
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] Nanodomain Structures in a Strained BaTiO3 Film Detected Using Picoscale Cation Displacement Measurements2019

    • 著者名/発表者名
      Shunsuke Kobayashi, Kazutoshi Inoue, Takeharu Kato, Yuichi Ikuhara and Takahisa Yamamoto
    • 学会等名
      The 6th International Symposium on Advanced Microscopy and Theoretical Calculations (AMTC6)
    • 国際学会
  • [学会発表] BaTiO3薄膜のマルチフェーズナノドメイン構造解析2018

    • 著者名/発表者名
      小林俊介,井上和俊,加藤丈晴,幾原雄一,山本剛久
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会 第74回学術講演会
  • [学会発表] 高分解能STEM像解析によるオリビン正極のLi濃度分布可視化2018

    • 著者名/発表者名
      小林俊介,桑原彰秀,クレイグ フィッシャー,右京良雄,幾原雄一
    • 学会等名
      第79回 応用物理学会秋季学術講演会
  • [学会発表] 原子分解能スケールによるオリビン正極材料二相界面での構造解析2018

    • 著者名/発表者名
      小林俊介,桑原彰秀,クレイグ フィッシャー,右京良雄,幾原雄一
    • 学会等名
      第59回電池討論会
  • [学会発表] 走査型透過電子顕微鏡法を用いた微小変位計測による結晶界面の構造解析2018

    • 著者名/発表者名
      小林俊介,右京良雄,幾原雄一
    • 学会等名
      日本セラミックス協会 第31回秋季シンポジウム
    • 招待講演

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公開日: 2019-12-27  

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