| 研究課題/領域番号 |
17K15496
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| 研究機関 | 国立医薬品食品衛生研究所 |
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研究代表者 |
西崎 雄三 国立医薬品食品衛生研究所, 食品添加物部, 研究員 (50745172)
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| 研究期間 (年度) |
2017-04-01 – 2019-03-31
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| キーワード | 相対モル感度 / 定量NMR / 認証標準物質 / クロマトグラフィー |
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| 研究実績の概要 |
本研究では1H-qNMRを利用して、クロマトグラフィー検出器における、任意の基準物質に対する分析対象物質の相対モル感度（Relative Molar Sensitivity：RMS）を算出する。そしてRMSを、認証標準物質（CRM）が入手できない機能性表示食品や食品添加物のクロマトグラフィーに展開し、分析対象物質のCRMを必要としない分析法を開発し、さらに本法を公定分析法として運用する際の注意すべき点や課題点の抽出を試みる。
今年度は、天然添加物コチニール色素の主成分カルミン酸（CA）を分析対象物質、CRMが入手できるカフェイン（CAF）を基準物質とする、HPLC/PDAにおけるRMSをモデルにして、主にRMSのHPLC装置間差について検討した。CA市販試薬とCAF市販試薬の混合試料を1H-qNMRとHPLC/PDAに付し、PDA検出器における両者の応答比を、1H-qNMRから求めたモル比で補正しRMSを求めた。PDA検出器における応答比は、5つの装置（1台はHPLC-UV）を用いて求めた。CAとCAFに共通する極大吸収波長274nmを検出波長とした際、RMSの装置間差は相対標準偏差（RSD）として1.8%であった。一方、CAFの検出波長を274nm、CAの検出波長を可視部の極大吸収波長494nmにした際のRSDは3.2%で、274nmだけを検出波長とした際のRSDより大きかった。この原因として、各HPLC装置のPDAスペクトルの分解能および各波長の光強度の差異が考えられた。RMSを利用したHPLC/PDAを公的な分析法として展開する際、基準物質は、分析対象物質と同じ波長に極大吸収を示す物質を選択することが、試験機関間における分析値のバラつきを小さくするために重要であることを示した。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
今年度は、当初の計画通りクロマトグラフ間におけるRMSのバラつきについて、具体的な例を挙げて考察することができた。RMSを利用するクロマトグラフィーを公定分析法に展開する際に注意すべき点が抽出できたといえる。よって、おおむね順調に進呈しているといえる。
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| 今後の研究の推進方策 |
引き続き、分析対象物質のCRMが流通していない機能性表示食品や食品添加物に対して、RMSを利用したクロマトグラフィーを適用し、本法の有用性を示していく。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
当初予定していた海外旅費が、別の予算で支出できたため。
次年度使用額については、標準試薬、HPLC分析カラム、重溶媒などの購入に充てたい。
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