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2018 年度 実績報告書

ナノ電子ビーム分光によるセラミックス一般粒界偏析機能元素の定量分析法開発

研究課題

研究課題/領域番号 17K19101
研究機関名古屋大学

研究代表者

武藤 俊介  名古屋大学, 未来材料・システム研究所, 教授 (20209985)

研究分担者 大塚 真弘  名古屋大学, 工学研究科, 助教 (60646529)
研究期間 (年度) 2017-06-30 – 2019-03-31
キーワードナノ材料 / 透過電子顕微鏡 / 蛍光X線分析 / 解析・評価 / セラミックス / 結晶粒界
研究実績の概要

本研究の目的は,当研究グループが独自に開発した電子ビームロッキングによる結晶中不純物の占有サイト分析法(統計的ALCHEMI法)と高度スペクトルイメージング法を組み合わせて,任意の方位を持った結晶粒界に偏析する機能性ドーパントの規則配列構造及びそれに伴う特有の電子状態を抽出し定量解析するロバストな手法開発の試みである.
これまでハードウェアの制限から入射電子ビーム径が1μm以下になるとピボットポイントの位置ずれが相対的に大きくなり,粒界特有の電子伝播モードを捉えるためには,小さいビーム径で粒界上に入射ビームを固定してロッキングする改良が必要である.そこで集束レンズの収差に起因する本問題に対して,ビーム制御プログラムに収差補正機能を付加するためのビーム制御スクリプトを開発した.前年度までは装置と制御コンピュータの通信の問題などによるプログラムの中断が起こったが、それらの問題点をほぼ解決するに至り、ビーム径を100nm以下にまで小さくした条件で平行照射することが可能となった。この条件でのビームロッキング時に殆どピボットポイントが動かないことも確認した.実際StTiO3の結晶粒界に適用したところ、粒界偏析したYによるチャネリング図形が得られ、Yが特定の原子コラム上に存在していることが示唆された。
本手法の応用として以下の問題に実際に適用した:(1)SrCuO系超伝導物質のCu-O面のホール濃度測定(2)W型フェライト材料のFeサイト毎の価数測定。これらの成果は日本金属学会学会報のレビューにまとめられた。

  • 研究成果

    (10件)

すべて 2019 2018

すべて 雑誌論文 (2件) (うち査読あり 2件、 オープンアクセス 2件) 学会発表 (8件) (うち国際学会 3件、 招待講演 1件)

  • [雑誌論文] 電子チャネリング効果を利用した結晶材料定量分析法の現状2019

    • 著者名/発表者名
      大塚真弘,武藤俊介
    • 雑誌名

      日本金属学会会報「まてりあ」

      巻: 58 ページ: 73-76

    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] Cation mixing in LiNi0.8Co0.15Al0.05O2 positive electrode material studied using high angular resolution electron channeling X-ray spectroscopy2018

    • 著者名/発表者名
      Y. Yamamoto, M. Ohtsuka, Y. Azuma, T. Takahashi, S. Muto
    • 雑誌名

      Journal of Power Sources

      巻: 401 ページ: 263-270

    • DOI

      https://doi.org/10.1016/j.jpowsour.2018.08.100

    • 査読あり / オープンアクセス
  • [学会発表] 電子チャネリング効果を利用したW型フェライトSrFe18-xZnxO27のサイト選択的電子状態分析2019

    • 著者名/発表者名
      大塚真弘, 柳原颯太, 武藤俊介, 阿南義弘
    • 学会等名
      日本金属学会2019年春期(第164回)講演大会
  • [学会発表] 汎用分析電子顕微鏡による電子チャネリング効果を活用した結晶材料定量分析の進展2019

    • 著者名/発表者名
      大塚真弘
    • 学会等名
      環境調和材料研究会
    • 招待講演
  • [学会発表] Multiway hyperspectral data analysis of trace element/valence-state in W-type ferrite magnet by concurrent high-angular resolution electron channeling X-ray/electron spectroscopy2018

    • 著者名/発表者名
      M. Ohtsuka, S. Yanagihara, J. Spiegelberg, J. Rusz, S. Muto
    • 学会等名
      19th International Microscopy Congress (IMC19)
    • 国際学会
  • [学会発表] Trace dopant/oxygen vacancy site determination in Al-doped Y2T2O7 by 2D electron channeling EDX analysis2018

    • 著者名/発表者名
      K. Oda, M. Ohtsuka, M. Tanaka, S. Kitaoka, S. Muto
    • 学会等名
      19th International Microscopy Congress (IMC19)
    • 国際学会
  • [学会発表] Determination of site occupancy from micrometric regions in minerals by high angular resolution electron channeling X-ray spectroscopy2018

    • 著者名/発表者名
      Y. Igami, M. Ohtsuka, A. Miyake, T. Kuribayashi, S. Toh, S. Muto
    • 学会等名
      19th International Microscopy Congress (IMC19)
    • 国際学会
  • [学会発表] 耐環境セラミックス保護膜中の添加元素及び酸素欠損サイトのHARECXS法による評価2018

    • 著者名/発表者名
      織田健嗣, 大塚真弘, 武藤俊介, 田中誠, 北岡諭
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第74回学術講演会
  • [学会発表] ビーム制御プラグインQEDを利用した高角度分解能電子チャネリングX線/電子分光分析2018

    • 著者名/発表者名
      大塚真弘, 石塚顕在, 武藤 俊介
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第74回学術講演会
  • [学会発表] 拡張統計アルケミ法によるThMn12型磁石材料中の添加元素置換サイト計測2018

    • 著者名/発表者名
      阿南義弘, 鈴木啓幸, 大塚真弘, 武藤俊介
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第74回学術講演会

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公開日: 2019-12-27  

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