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2007 年度 実績報告書

ナノスケール高速液体クロマトグラフィー/質量分析計の法医学への応用

研究課題

研究課題/領域番号 18209025
研究機関名古屋大学

研究代表者

石井 晃  名古屋大学, 大学院・医学系研究科, 教授 (30252175)

研究分担者 金子 理奈  藤田保健衛生大学, 医学部, 助教 (70367697)
浜島 誠  藤田保健衛生大学, 医学部, 助教 (20189608)
平田 ゆかり  藤田保健衛生大学, 医学部, 助教 (50156676)
平岡 賢三  山梨大学, クリーンエネルギーセンター, 特任教授 (80107218)
高見澤 淳  山梨大学, クリーンエネルギーセンター, 科学技術振興研究員 (80377605)
キーワード高速液体クロマトグラフィー / 質量分析 / エレクトロスプレー / ナノスケールLC / UPLC
研究概要

本研究は、プロテオーム分野で汎用されているナノスプレーLCを法医学分野に応用し、一般に共通機器として使用されているLC/MS/MSを法医学における試料の分析にも共有することを目的としている。同時に、ナノスプレーLCに接続するイオン化の効率化も同時に追求している。本年度は、セミミクロスケールである程度の効果が得られたレーザースプレーにつき、ナノスプレーにも装着可能であるかを検討した。これまでセミミクロスケールでレーザー照射系を作成した会社にナノスケールの照射系の設計を依頼した。最初の段階では、照射系は、困難であるものの構築可能であると考えられたものの、検討を重ねた結果、光路が著しく複雑になり、乱反射の防止も困難である等の理由で断念せざるを得なかった。一方、最近のLCシステムは高速化し、特に超高圧で作動するいわゆるUPLCが注目されている。高感度化を図る場合、LCシステムのスケールダウンの他に、LCの分離能を上げる選択肢があり、我々はUPLCシステムによる高感度化を平行して検討した。ブチロフェノン系薬物、マイナートランキライザー及び三環系抗うつ剤について、新しいMS/MSシステムと組み合わせて測定を行ったところ、感度限界は、最大でも1ng/ml以下で、多くの薬物が100pg/ml以下であった。また、ブチロフェノン系薬物では、1〜1,000ng/mlの範囲で良好な直線性が観察され、5,50,200ng/mlの三種類の濃度において、CV値は約15%以下であった。回収率については、低濃度で回収率が減少する傾向が認められたため、今後は精製方法のミクロ化を検討する必要があると考えられた。

  • 研究成果

    (18件)

すべて 2008 2007

すべて 雑誌論文 (13件) (うち査読あり 13件) 学会発表 (4件) 産業財産権 (1件)

  • [雑誌論文] Thermal unfolding of proteins probed by laser spray mass spectrometry2008

    • 著者名/発表者名
      Shi X, Takamizawa A, et al.
    • 雑誌名

      Rapid Commun. Mass Spectrom. 22

      ページ: 1430-1436

    • 査読あり
  • [雑誌論文] A comparison EDI with solvent-free MALDI and LDI for the analysis of organic pigments2008

    • 著者名/発表者名
      Kudaka I, Asakawa D, et al.
    • 雑誌名

      J. Mass Spectrom. 43

      ページ: 436-446

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Cluster ion formation of alkali halides by electrospray droplet impact2008

    • 著者名/発表者名
      Mori K, Hiraoka K
    • 雑誌名

      Int. J. Mass Spectrom. 269

      ページ: 95-100

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Gas-phase ion/molecule reactions in C_2F_42008

    • 著者名/発表者名
      HIraoka K, Michizuki N, et al.
    • 雑誌名

      Int. J. Mass Spectrom. 272

      ページ: 22-28

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Measurement of sugars using the laser spray technique with a gold capillary2008

    • 著者名/発表者名
      Takamizawa A, Maeda H, et al.
    • 雑誌名

      Rapid Commun. Mass Spectrom. 22

      ページ: 2453-2456

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Rapid analysis of seretraline, fluvoxamine, and paroxetine in serum specimen by LC-MS-MS using a new polymer column2007

    • 著者名/発表者名
      Hattori H, Ito K, et al.
    • 雑誌名

      Foresic Toxicol. 25

      ページ: 100-103

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Visible-laser desorption/ionization on gold nanostructures2007

    • 著者名/発表者名
      Chen LC, Yoneyama J, et al.
    • 雑誌名

      J. Mass Spectrom. 42

      ページ: 346-353

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Study on ion formation in electrospray droplet impact secondary ion mass spectrometry2007

    • 著者名/発表者名
      Asakawa D, Fujimaki S, et al.
    • 雑誌名

      Rapid Commun. Mass Spectrom. 21

      ページ: 1579-1586

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Denaturation of α-lactoalbumin and ubiquitin studied by electrospray and laser spray2007

    • 著者名/発表者名
      Nakamura M, Takamizawa A, et al.
    • 雑誌名

      Rapid Commun. Mass Spectrom. 21

      ページ: 1635-1643

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Visible laser desorption/ionization mass spectrometry using gold nanorods2007

    • 著者名/発表者名
      Chen LC, Ueda T, et al.
    • 雑誌名

      J. Phys. Chem. C 111

      ページ: 2409-2415

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Thermochemical stabilities of the gas-phase cluster ions with rare gas atoms2007

    • 著者名/発表者名
      Wada A, Kikkawa A, et al.
    • 雑誌名

      Int. J. Mass Spectrom. 267

      ページ: 284-287

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Development of probe electrospray using a solid needle2007

    • 著者名/発表者名
      Hiraoka K, Nishidate K, et al.
    • 雑誌名

      Rapid Commun. Mass Spectrom. 21

      ページ: 3139-3144

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Matrix-assissted laser desorption/ionization mass spectrometry using a visible laser2007

    • 著者名/発表者名
      Chen LC, Asakawa D, et al.
    • 雑誌名

      Rapid Commun. Mass Spectrom. 21

      ページ: 4129-4134

    • 査読あり
  • [学会発表] 低温オーブントラッピングGC/MSを用いた揮発性有機化合物の一斉分析2007

    • 著者名/発表者名
      金子理奈、平田ゆかり, 他
    • 学会等名
      第32回日本医用マススペクトル学会
    • 発表場所
      京都
    • 年月日
      2007-09-28
  • [学会発表] 新しい質量分析技術の法医学領域への応用2007

    • 著者名/発表者名
      石井晃
    • 学会等名
      第34回BMSカンファレンス
    • 発表場所
      鳥羽
    • 年月日
      2007-07-10
  • [学会発表] レーザースプレーイオン化法によるヒト体液中向精神薬の高感度分析2007

    • 著者名/発表者名
      石井晃, 金子理奈平田ゆかり, 浜島誠, 他3名
    • 学会等名
      第91次日本法医学会総会
    • 発表場所
      秋田
    • 年月日
      2007-05-18
  • [学会発表] 第二世代抗アレルギー剤のLC/MS/MSによる血中からの検出2007

    • 著者名/発表者名
      服部秀樹、岩井雅枝, 他
    • 学会等名
      第91次日本法医学会総会
    • 発表場所
      秋田
    • 年月日
      2007-05-18
  • [産業財産権] イオン化法及び装置2008

    • 発明者名
      平岡賢三
    • 権利者名
      山梨大学
    • 産業財産権番号
      特許・特願2008-8247
    • 出願年月日
      2008-01-17

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公開日: 2010-06-11   更新日: 2016-04-21  

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