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2007 年度 実績報告書

μg試料のマイクロコイルNMRによる微小単結晶への水素吸蔵と新規物性の解明

研究課題

研究課題/領域番号 18350002
研究機関北海道大学

研究代表者

武田 定  北海道大学, 大学院・理学研究院, 教授 (00155011)

研究分担者 丸田 悟朗  北海道大学, 大学院・理学研究院, 助教 (00333592)
キーワード水素吸蔵錯体 / 固体NMR / マイクロコイルNMR / 重水素
研究概要

1.[Rh(II)_2(bza)_4(pyz)]_nへの重水素分子の吸蔵状態の解析:昨年度測定したRh錯体中に取り込まれた重水素分子の重水素核NMRスペクトルは、少なくとも古典論による解析では重水素分子軸の2サイトフリップで説明できこのフリップ角が温度変化することが解った。重水素分子は一種類で説明できる。
2.[Cu(II)_2(bza)_4(pyz)]_nへの重水素分子の吸蔵状態:[Rh(II)_2(bza)_4(pyz)]_n錯体とほぼ同様な結晶構造を持つCu(II)錯体について、ピラジン配位子(pyz)と安息香酸イオン(bza)のフェニル基を重水素化し、これらの運動性を重水素核固体NMRスペクトルにより調べた。その結果、250K以上でこれらは180°フリップ運動をして入るものの、Rh(II)錯体に比べ運動が遅く、Cu(II)錯体のほうが、Rh(II)錯体よりも結晶格子は硬いことがわかった。さらに重水素ガス圧755mmHgで錯体中に取り込まれた重水素分子の重水素核固体NMRスペクトルの温度変化(25〜160K)を測定した結果、Cu(II)錯体では少なくとも2種類の運動性が異なる重水素分子が存在すると考えられる。Rh(II)錯体とこれより磁性が強いCu(II)錯体のいずれも現在のところ明確なオルト・パラ変換による線形の変化は観測されない。さらに磁性の強いMn,Co錯体へも研究を展開する。
3.マイクロコイルNMR:マイクロコイルNMRプローブの更なる改良を行い、スピン1/2の一次元Cu^<II>磁性鎖を持つ[CuCl_2(pyrazine)_2]_nの重水素化した単結晶(0.21×0.30×1.8mm)のシフト範囲±3000ppm以上に及ぶ重水素核NMRスペクトル線20本(期待される数)を、室温でわずか1時間の積算でS/N良く検出することに成功した。

  • 研究成果

    (20件)

すべて 2008 2007

すべて 雑誌論文 (4件) (うち査読あり 4件) 学会発表 (16件)

  • [雑誌論文] Spin and charge fluctuation occurring in valence tautomerism and cooperative effects in the solid-state2007

    • 著者名/発表者名
      Yusuke Kadohashi
    • 雑誌名

      Polyhedron 26

      ページ: 2342-2346

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Multi Rotations of(Anilinium^+)([181crown-6)Supramolecular Cation Structure in Magnetic[Ni(dmit)_2]^- Salt2007

    • 著者名/発表者名
      Sadafumi Nishihara
    • 雑誌名

      Chemistry-an Asian Journal 2

      ページ: 1083-1090

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Mixed-Valence States Stabilized by Proton Transfer in a Hydrogen-Bonded Biimidazolate Rhenium Dimer2007

    • 著者名/発表者名
      M. Tadokoro
    • 雑誌名

      Angew. Chem. Int. Ed. 46

      ページ: 5938-5942

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Supramolecular Rotor: Adamantylammonium([18]crown-6)in[Ni(dmit)2]-Salt.2007

    • 著者名/発表者名
      D. Sato
    • 雑誌名

      Inorg. Chem. 46

      ページ: 363-365

    • 査読あり
  • [学会発表] 固体NMRによる配位高分子錯体の重水素吸蔵状態の解明2008

    • 著者名/発表者名
      武内大隼
    • 学会等名
      日本化学会第88春季年会
    • 発表場所
      東京
    • 年月日
      2008-03-29
  • [学会発表] 低次元金属錯体のガス吸着特性2008

    • 著者名/発表者名
      野呂真一郎
    • 学会等名
      日本化学会第88春季年会
    • 発表場所
      東京
    • 年月日
      2008-03-29
  • [学会発表] トリアゾール配位子を持つ銅(II)錯体の三次元ネットワーク構造と物性2008

    • 著者名/発表者名
      山田哲也
    • 学会等名
      日本化学会第88春季年会
    • 発表場所
      東京
    • 年月日
      2008-03-27
  • [学会発表] 強誘電超分子ローター構造を含む[Ni(dmit)_2】塩の物性2008

    • 著者名/発表者名
      芥川智行
    • 学会等名
      日本化学会第88春季年会
    • 発表場所
      東京
    • 年月日
      2008-03-26
  • [学会発表] 固体高分解能NMRで見る1次元磁性銅(II)錯体の磁気的性質2007

    • 著者名/発表者名
      山田哲也
    • 学会等名
      第46回NMR討論会
    • 発表場所
      札幌
    • 年月日
      20070911-13
  • [学会発表] 固体NMRによる配位高分子錯体への重水素吸蔵状態の解明2007

    • 著者名/発表者名
      武内大隼
    • 学会等名
      第46回NMR討論会
    • 発表場所
      札幌
    • 年月日
      20070911-13
  • [学会発表] 固体NMRによる[Fe(bpy)2(CN)4Cu2]のスピンクロスオーバー現象の研究2007

    • 著者名/発表者名
      黒島寛之
    • 学会等名
      第46回NMR討論会
    • 発表場所
      札幌
    • 年月日
      20070911-13
  • [学会発表] ポリマー被覆された反強磁性体の表面スピンによる磁気的特異性2007

    • 著者名/発表者名
      中村泰規
    • 学会等名
      第46回NMR討論会
    • 発表場所
      札幌
    • 年月日
      20070911-13
  • [学会発表] 配位高分子錯体への重水素吸蔵状態の固体NMR による研究2007

    • 著者名/発表者名
      武田定
    • 学会等名
      分子科学討論会
    • 発表場所
      仙台
    • 年月日
      2007-09-20
  • [学会発表] 不飽和五員環骨格構造を持つ有機ラジカル及びその金属錯体の電子スピン密度分布2007

    • 著者名/発表者名
      川橋保大
    • 学会等名
      分子科学討論会
    • 発表場所
      仙台
    • 年月日
      2007-09-20
  • [学会発表] 固体高分解能2H-NMR で見るCo(phen)(3,5-BQ)2 の原子価互変異性2007

    • 著者名/発表者名
      角橋祐介
    • 学会等名
      分子科学討論会
    • 発表場所
      仙台
    • 年月日
      2007-09-20
  • [学会発表] 【Fe2(PMAT)2】(BF)(BF4)4・DMF のスピンクロスオーバー現象の固体NMRによる研究2007

    • 著者名/発表者名
      黒島寛
    • 学会等名
      分子科学討論会
    • 発表場所
      仙台
    • 年月日
      2007-09-19
  • [学会発表] 三核クラスター骨格を持つトリアゾール架橋銅(II)錯体の結晶構造と磁気的性質2007

    • 著者名/発表者名
      山田哲也
    • 学会等名
      分子科学討論会
    • 発表場所
      仙台
    • 年月日
      2007-09-19
  • [学会発表] 原子価互変異性を示すtrans-Mn(o-benzoquinone)錯体の電子状態2007

    • 著者名/発表者名
      丸田悟朗
    • 学会等名
      分子科学討論会
    • 発表場所
      仙台
    • 年月日
      2007-09-18
  • [学会発表] ポリマー被覆された反強磁性体ナノ粒子NH4MnF3 の磁気的性質と緩和現象2007

    • 著者名/発表者名
      中村泰規
    • 学会等名
      分子科学討論会
    • 発表場所
      仙台
    • 年月日
      2007-09-18
  • [学会発表] 1H, 2-NMR スペクトルで見るMpy2Cl2 (M=Co, Cu)の電子スピン密度分布2007

    • 著者名/発表者名
      村上裕太
    • 学会等名
      分子科学討論会
    • 発表場所
      仙台
    • 年月日
      2007-09-17

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公開日: 2010-02-04   更新日: 2016-04-21  

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