研究課題/領域番号 |
18350041
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研究機関 | 福井大学 |
研究代表者 |
青木 幸一 福井大学, 工学研究科, 教授 (80142264)
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研究分担者 |
陳 競鳶 福井大学, 工学研究科, 助教授 (50311676)
西海 豊彦 福井大学, 工学研究科, 助手 (10377476)
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キーワード | 走査プローブ顕微鏡 / ナノ材料 / 表面界面物性 / メゾスコピック系 / 可視化 |
研究概要 |
ナノ電極は、ナノメートルの大きさが溶液中に露出するよう、電極を高分子膜で被覆したものである。走査型電気化学顕微鏡(SECM)では、測定基盤と端子との間に流れるファラデニ電流を測定する。この研究では、2つの特徴を活かせるナノ電極作製技術を開発し、電流の測定法およびその解析法を確立する。具体的には、ボルタンメトリとして用いられてきたナノ電極を、SECM用電極として用いる。この種の電極の量を作るために、従来の方法を幾分改良する。作製過程の主たる手順は、(i)タングステン線を30μmの白金線に溶着とガラス管に封入、(ii)白金先端部の電気化学的エッチング、(iii)エッチングした白金先端部をポリアクリル酸中で電気化学的重合、(iv)電気炉で加熱・徐冷、(V)過程(iii)と(iV)の繰り返しである。(i)と(ii)の後に先端部をガラスに封入、(Vi)先端の顕微鏡下での研磨、(Vii)電気化学的測定することに表面の削りだし。電極の露出部が1μm以下になると顕微鏡での観察はできない。電極の存在と大きさは電気化学測定によって求める。1mMのフェロセン溶液中における拡散律速電流を測定することにより、1=4FcDaから電極半径aを求める(Dはフェロセンの拡散係数)。微小電極で得られた定常電流電位曲線に半波電位と電極半径の対数から、電極反応速度パラメータ(移動係数および反応速度定数)の平均値および補正した電極半径を求める。拡散電流によって測定した電極半径は、電極が小さくなるにつれて電極反応する実表面半径より大きく測定されることを見出している。SECMを大まかに設置する。ナノ電極の露出部がどの辺りにあるのか、見当をつけるためである。高分子を被覆した後、過熱により収縮させるので、どの部分が露出しているのかわからない。そこで、SECMの測定台に大きさと幾何学がわかっているマイクロメートル電極を置く。作製したナノ電極をSECM用電極として、鉛直方向に対してさまざまな角度で設置した。
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