| 研究概要 |
高温高圧水性二相抽出を安定に長時間行ないうる抽出装置を構築し,これを用いてポリエチレングリコール(PEG)-硫酸ナトリウム水性二相系の状態図の作成を行なった。
(1)高温高圧水性二相抽出装置の作製
ハステロイ製容器に試料溶液導入用チューブと試料採取用チューブを組み込み,さらに攪拌機能を付加して高温高圧水性二相抽出槽を作成した。水性二相系を構成する液相はあらかじめ調製しておき,高速液体クロマトグラフィー用ポンプを使用して抽出槽に導入される。抽出槽にはサファイヤ製の窓を設けて,攪拌と分相の状態を観察できるようにした。また,抽出槽は温度センサーを挿入したマントルヒーター内に設置して温度制御を行なえるようにし,槽内の圧力は窒素ガスで加圧するとともに超臨界流体クロマトグラフィー用のリストリクターを使用して制御するシステムとした。抽出槽の熱容量に比してヒーターの能力が十分でなかったために設定温度が100℃を超えると平衡までに長時間を要したが,その精度は±0.1℃程度とほぼ満足できるものであった。
(2)状態図の作成
抽出槽内で平衡に達した二相系の各相における溶質の濃度は,窒素ガス加圧により,冷却部を通過させてシステムから液相を排出し,これについて高速液体クロマトグラフィーにより分析することにした。構築した高温高圧水性二相抽出システムを用いて,PEGと硫酸ナトリウムとで構成される水性二相抽出系の各相組成の温度依存性を40-100℃の範囲で検討した。また,ベンゼンなど数種の有機化合物についてその分配係数を測定した。その結果,高温になるほど臨界濃度が低下し,各溶質の分配係数の差が増大することが明らかになった。また,適切な組成を選ぶと,常温では単一相である系を昇温させることによって分相できることがわかった。
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