研究課題
基盤研究(C)
本年度の研究実績:1)ポリオール法によるPtFe合金微粒子は、X線結晶解析(XRD)による結晶構造及び粒径の測定から、不規則型fccであり、平均粒径は3.1nmであった。Feの電子状態は、透過型メスバウアー分光(TMS)測定からは常温でアイソマーシフト(I.S.)+0.35mm/s、四重極分裂(Q.S.)0.85mm/sであり、外国の文献の値と一致した。2)しかし、サイクリック・ボルタモグラム(CV曲線)測定から、触媒活性度は白金単味より弱いとの結果を得たので、XPSによりPt,Feの酸化状態を測定した結果、PtFe合金微粒子は有機配位子に囲まれたり、α-Fe_2O_3の殻に囲まれていると判断した。ここまでの結果はICAME2007(インド工科大・カンプル)に発表した。3)Ar+4%H_2のガス雰囲気で約630℃で5minアニールを行ない、粒径は18nmまで増大した。XRD、TMSから、fct構造に変化していることが確認された。しかし、CV曲線の測定からは期待した触媒活性度は得られなかった。XPSによりFeの酸化状態を測定すると酸化していることが確認された。4)湿式でないプラズマ・ガス凝縮クラスター堆積法よるPtFe合金微粒子の作製を名古屋工大、隅山兼治教授に依頼し、その組成、Feの電子状態をラザフォード散乱分光(RBS)、TMSにより調べた。α-Fe成分が27%含まれ、PtFe合金微粒子のI.S.、Q.S.はポリオール法と同じであることから、Feの酸化を防ぐ方法を検討している。5)一方、デュイスブルグ大、ウルム大等の合同チームが湿式の化学的手法により作製したPtFe合金微粒子を水素プラズマに30min.晒すことにより、Feは還元されることを発表した。そこで、同様の試みを行い、XPSからFeが還元されることが確認された。現在そのPtFe合金微粒子の触媒活性度の測定に向けての研究を行っている。6)磁場印加CXMS用にアバランシェホトダイオードにCsI(Tl)結晶の組合せ低エネルギーX線用検出器を作り、常温で14.4keVγ線を観測するまで到達したが、6.4keVのFeのKX-rayを観測するため、ペルチェ素子による冷却を試みている。
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平成19年度KUR専門研究会報告(III)「原子核プローブ生成とそれを用いた物性研究(III)」
ページ: 85-90
Hyperfine Interactions (to be published)
Proceedings of the Specialist Research Meeting on Production of Nuclear Probes and Their Uses in Solid State Physics Research(Research Reactor Institute, Kyoto University) KURRI-KR-136
