研究課題
本研究は、多結晶材料における任意の結晶粒界からマイクロ試験片を採取し、水素の有無による破壊強度特性の違いをマイクロ実験により調べるとともに、粒界に沿った破壊のメカニズムをこれまでに無い精密さで解明することを目的としている。鍵となるのは、①マイクロ材料特有の離散すべり（大規模な塑性変形）の発生を抑制した結晶粒界破壊試験の実現、及び②結晶粒界における水素の存在状態の評価、という二点にある。①については、三ヶ年計画の初年度（H30）に大まかな道筋を付けることができた。そこで二年目となるR元年度は、上述の②を中核に据えた検討に注力した。具体的には、試料周辺に局所ガス環境を作ることが可能な超高圧透過型電子顕微鏡（RSHVEM）を用いて、粒界近傍の電子エネルギー損失（Electron Energy Loss；EEL）スペクトルが水素ガスの有無によってどのように変化するのかを捉える、という実験に挑戦した。検討を進めるうちに、いくつかの問題点が明らかとなった。まず、スペクトル取得中に試料に堆積するコンタミネーション（カーボンを主体とする汚染物質）の問題に直面した。コンタミネーションはスペクトルに余分なバックグラウンド信号をもたらすだけでなく、それ自身が水素を取り込む性質を持つため、実験結果に誤った解釈を与えかねない。コンタミネーションの元となるハイドロカーボン（HC）の発生源を抑える、さらにはHCを分解・除去するなどの対策が喫緊の課題となった。また、膜試料の品質（作製時のダメージ、膜厚など）が測定に影響することが示唆されため、本計測により適した作製方法を模索・採用すべきであることが明らかになってきた。
2: おおむね順調に進展している
本研究課題における一つ目の要素技術（局所デポコーティングによる結晶粒界破壊実験）については概ね確立でき、計画二年目（R元年度）はもう一つの大きな要素技術（結晶粒界における水素の存在状態計測）の検討に本格的に着手した。その遂行過程において様々な問題が判明したが、前例が無く難易度の高い実験であることから試行錯誤は必然であり、またこれらの解決に向けた対応策も考案済みで順次実施する予定である。これらの点より、当初計画に照らした進捗は概ね順調であると判断した。
今年度（R2年度）は、結晶粒界における水素の存在状態計測（その場EELS測定）において、ネックとなっているコンタミネーション対策を講じた実験を行う予定である。具体的には、観察前の試料に対するアルゴンイオンクリーニング、RSHVEMに導入するガスのフィルター浄化、スペクトル取得前に電子ビームによるフラッシングを実施、などである。また計測前に酸素プラズマにより試料を処理するという全く新しい対策も検討している。本実験を通じて、結晶粒界の（構造的）性格と水素トラッピングの相関について明らかにする予定である。
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Materialia
巻: 9 ページ: 100578～100578
https://doi.org/10.1016/j.mtla.2019.100578
Materials Science and Engineering: A
巻: 764 ページ: 138218～138218
DOI: 10.1016/j.msea.2019.138218
