研究課題
本研究は、多結晶材料における任意の結晶粒界からマイクロ試験片を採取し、水素の有無による破壊強度特性の違いをマイクロ実験により調べるとともに、粒界に沿った破壊のメカニズムをこれまでに無い精密さで解明することを目的としている。鍵となるのは、①マイクロ材料特有の離散すべり（大規模な塑性変形）の発生を抑制した結晶粒界破壊試験の実現、及び②結晶粒界における水素の存在状態の評価、という二点にある。①については、三ヶ年計画の初年度（H30）に大まかな道筋を付けることができた。一方②については、本格的な検討（R元年度）を進める中で、電子エネルギー損失（Electron Energy Loss；EEL）スペクトル取得中の試料コンタミネーションや薄膜品質の問題に直面した。以上の背景の下、最終年度（R2年度）は、種々のコンタミネーション対策（観察前試料に対するアルゴンイオンクリーニング、反応科学超高圧電子顕微鏡に導入するガスのフィルター浄化、スペクトル取得前の電子ビームフラッシング並びに酸素プラズマによる試料処理、等）を講じた実験を行った。その結果、コンタミを大幅に抑制したその場破壊実験に漕ぎつけることができた。しかし、粒界上に存在すると見られた水素が微量であったため、試験片厚さに由来するバックグラウンド信号の増大(S/N比の悪化)に阻まれ、粒界水素を明確に捉えるには至らなかった。これを解決するためには、現在の試験片厚さ(400～500 nm)をより減らし（～100 nm）つつ、曲げ試験特有の面外反りを抑えた新たな実験手法の開発が必要であることが示唆された。
令和2年度が最終年度であるため、記入しない。
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Materials Science and Engineering: A
巻: 785 ページ: 139378～139378
10.1016/j.msea.2020.139378
巻: 793 ページ: 139821～139821
10.1016/j.msea.2020.139821
