| 研究課題/領域番号 |
18H01467
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| 研究機関 | 東北大学 |
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研究代表者 |
丹羽 正昭 東北大学, 国際集積エレクトロニクス研究開発センター, 教授 (90608936)
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| 研究分担者 |
鳥海 明 東京大学, 大学院工学系研究科(工学部), 教授 (50323530)
蓮沼 隆 筑波大学, 数理物質系, 准教授 (90372341)
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| 研究期間 (年度) |
2018-04-01 – 2021-03-31
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| キーワード | 電解質膜 / イオン伝導 / 電子伝導 / インピーダンススペクトル / YSZ / 等価回路 / イオン輸送機構 / 薄膜測定 |
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| 研究実績の概要 |
電解質膜伝導度測定にかかる試料入手、環境整備に特化した以下の取り組みを行った。
(１）測定系の整備、立ち上げ:バイオロジック社製インピーダンスアナライザ (FRA内臓ポテンショ/ガルバノスタットボード、微小電流測定オプション)の導入、サンプルホルダセット(20㎜φ) の作成、交流解析ソフトウェアの動作確認、昇温機構の追加による現有プローバーの改良。
(２）インピーダンススペクトル測定：抵抗網を測定した場合、2つの容量性半円が得られ、抵抗R+(R1,C1の並列)＋(R2,C2の並列)の3回路が直列された等価回路が得られた。ZrO2ペレットを測定した場合、スペクトルに再現性がなく、正しく測定できなかった。
(３）試料作成体制の整備：主として以下の3項目に取り組んだ。(a)ペレットの入手、薄層化（HfO2、ZrO2、MgO（３N 20φx2t→0.5t））、(b)薄膜試料形成用スパッタターゲットの入手（ZrO2-Y2O3 (97:3 mol%)- 76.2φ、ZrO2-Y2O3 (92:8 mol%)- 76.2φ）、(c)YSZ単結晶の入手、薄層化（YSZ基板 (100)オリフラ付10x10x0.2t両面研磨)、YSZ基板 (100)オリフラ付10x10x0.5t片面研磨）
(４）電極形成体制の構築:電解質膜のイオン伝導度測定に不可欠な電極形成について、(a)学内外で少量試作でき自由度が効く拠点を模索した結果、マイクロ・ナノマシニング研究教育センターにてルートを構築できた。(b)ドット状のPt電極、および上記(3)記載の電解質薄膜形成用のマスク作成用のGDSデータを作成し、マスクを作成した。さらに、(c)電極形成については、Ptをイオンビームスパッタで150nm堆積し、300℃のマッフル炉で大気中1時間の熱処理により入手した電解質材料の電極を自前で形成できることを確認した。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
3: やや遅れている
理由
電解質膜試料作成と測定環境整備に予想以上の時間を要した。本研究の目的は、極薄電解質膜の伝導特性を得ることが基本となるため、１）薄膜の電解質膜作成を自ら実行できる環境整備構築、２）電気特性測定用として成膜した電解質膜の電極を形成する段取りの模索（マスク作成と電極形成実施拠点）にかなりの時間を要し、本格的な伝導度測定着手には至らなかった。
１）については、手持ちのマニュアルプローバーを昇温機構を取り付けて温度依存性を測定できるようにすることに注力した。加えて、測定室のある建屋の大幅改築による引越し作業が重なり、十分な時間が確保できなかった。
２）については学内、西沢センターをはじめ外部請負企業を模索したが、試料数が少ないため採算が合わず、最終的に漸く事情を理解し、現実的な観点からご協力いただける部署（マイクロ・ナノマシニング研究教育センター）を学内にて見出すことができた。しかしながら、当センターでは原則として運営交付金で支払うシステムのため、科研費のような外部資金で作業工数費を支払うシステムにはなっておらず、事情を説明して特例措置として認めていただいた経緯がある。
今年度は、上述した環境整備に多くに時間を割かざるを得ず、当初予定の伝導度測定に着手きなかった。しかし、試料試作体制の整備は、本研究を遂行する上で避けて通れない重要な基盤事業であり、体制を含めた整備は初年度でほぼ完了した。来期からは本格的な伝導度測定に着手でき、効率よく測定業務を推進できると考えている。
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| 今後の研究の推進方策 |
今年度は環境整備に予想外の時間と労力が費やされたため、分担研究者とは意見交換しか実施できておらず、来年度は実質的な共同研究体制を推進し、本研究を加速させたいと考えている。具体的には、定期的にウェブ会議などを開催して、お互いの進捗を確認しあい、対外的にも発表できるレベルに立ち上げたいと思う。
申請時に研究計画調書にも記載・訴求したが、本研究推進は我々半導体をバックグラウンドに持つものが燃料電池用の極薄電解質膜の挙動を扱うことによるというユニークな試みである。燃料電池用材料を長年研究されておられる専門家集団ではないので、対外発表の壁は決して低くはないであろうと思われるが、本研究を採択していただいた意味をよく理解し、初志に立ちかえって半導体工学的見地からみた燃料電池用電解質膜の基盤的知見を持ち上げることを念頭においた展開をすることによって本研究を推進してゆきたい。
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