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2019 年度 実績報告書

ナノ電子プロープを用いた革新的3次元局所結晶構造解析法の開発とリラクサーへの応用

研究課題

研究課題/領域番号 18H03674
研究機関東北大学

研究代表者

津田 健治  東北大学, 学際科学フロンティア研究所, 教授 (00241274)

研究期間 (年度) 2018-04-01 – 2021-03-31
キーワード局所結晶構造解析 / 収束電子回折 / ナノ電子プローブ / リラクサー / 機械学習
研究実績の概要

昨年度構築したSTEM-CBEDデータ取得システムに、CMOSカメラ用制御システムを追加導入して大容量データ処理の最適化・高速化を行った。
3次元ナノ局所結晶構造解析プログラムの開発に引き続き取り組んだ。今回、静電ポテンシャル・電子密度分布解析の空間分解能向上のため、大角度CBED (LACBED) 図形を応用する試みを行った。通常のCBED図形の代わりにLACBED図形を用いることで、精密化する低次結晶構造因子への感度を向上させ、その逆空間の範囲を拡張できることを、電子線が結晶中で作るBloch waveの観点および、スピネル酸化物を例として取り上げて実際のパラメーター精密化から示した。定量解析可能なLACBEDデータを試料のナノ領域から取得するため、ビームロッキング用ソフトウェアを導入した。また、同様の目的でCBED法を量子常誘電体KTaO3に適用し、晶帯軸入射と傾斜入射で得たCBEDデータの低次結晶構造因子精密化における感度比較を行った。
STEM-CBED法を典型的なリラクサーの例であるPb(Mg1/3Nb2/3)O3 (PMN)に適用し、ナノスケールの極性領域 (Polar nano region: PNR)およびBサイトのMgとNbが秩序配列した領域 (chemically ordering region: COR)の検出に取り組んだ。
さらに、電場印加によるリラクサーの局所構造変化を調べるため、電場印加二軸傾斜TEM試料ホルダーを導入した。これに適応できる TEM試料を作製するため Focused-Ion-beam (FIB)試料加工装置を用いた試料作製法を行った。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

前年度に構築した3次元STEM-CBEDデータ取得システムに、CMOSカメラ用制御システムを導入することで大容量データ処理の最適化・高速化を行った。静電ポテンシャル・電子密度分布解析における空間分解能向上のために、大角度CBED (LACBED) データの利用が有用であることを示し、定量解析に耐えるLACBEDデータを取得するためのシステムを導入した。STEM-CBED法を3次元リラクサーPMNに適用し、PNRおよびCORの検出に取り組んだ。また、電場印加によるリラクサーの局所構造変化を調べるため、電場印加二軸傾斜TEM試料ホルダーを導入し、これに適応できる TEM試料を作製するため Focused-Ion-beam (FIB)試料加工装置を用いた試料作製法を行った。

今後の研究の推進方策

3次元ナノ局所結晶構造解析ソフトウェアの開発:3次元ナノ局所結晶構造解析ソフトウェアの開発に引き続き取り組む。結晶構造パラメーターに対する感度を向上させるため、大きな入射角度範囲のCBEDデータ(Large Angle CBED: LACBED データ)を利用する定量構造解析の実装に取り組む。また、逆問題解法としての多層ニューラルネットワークの利用に引き続き取り組み、動力学回折計算に基づくモデルフリーの結晶構造解析の実現を目指す。
不均一構造を持つリラクサーの局所構造解析:開発した実験システムおよび解析ソフトウェアを用いてPb(MnNb)O3系等のリラクサーの3次元局所構造解析に引き続き取り組む。化学的秩序領域(Chemically Ordered Region: COR)および分極ナノ領域(Polar Nano Region: PNR)の空間分布の可視化を目指す。
電場印加によるリラクサーのナノ局所構造変化の解析:電場印加によるリラクサーのナノ局所構造変化の解析に継続して取り組む。前年度に2軸傾斜電場印加試料ホルダーを導入し、これを使用するための特殊なTEM試料作製をFocused-Ion-Beam (FIB)装置を用いて行っている。電場印加前後での強誘電体およびリラクサーのナノ局所構造変化の解析を行う。
スパースモデリング・圧縮センシング応用の試み:スパースモデリング・圧縮センシングを応用して、大容量のSTEM-CBEDデータ取得の最適化・効率化をはかる試みに取り組む。

  • 研究成果

    (11件)

すべて 2019

すべて 学会発表 (11件) (うち国際学会 2件、 招待講演 3件)

  • [学会発表] Local crystal structure analysis using STEM-CBED method2019

    • 著者名/発表者名
      Kenji Tsuda
    • 学会等名
      The 36th International Conference of Microscopy Society of Thailand
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] ピクセル型高速STEM検出器を用いたSTEM-CBED法による強誘電ドメイン壁の局所構造解析2019

    • 著者名/発表者名
      津田健治, 佐川隆亮,橋口裕樹,近藤行人
    • 学会等名
      第36回強誘電体応用会議(FMA36)
  • [学会発表] ピクセル型STEM検出器を用いたSTEM-CBED法による強誘電体の局所構造解析2019

    • 著者名/発表者名
      津田健治, 佐川隆亮,橋口裕樹,近藤行人
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第75回学術講演会
  • [学会発表] 大角度ロッキングCBED図形を用いた軌道整列状態の静電ポテンシャル分布解析2019

    • 著者名/発表者名
      森川大輔,津田 健治
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第75回学術講演会
  • [学会発表] 収束電子回折法を用いた試料ダメージ層の定量評価2019

    • 著者名/発表者名
      上石正樹,森川大輔,佐藤 香織,津田 健治,寺内正己
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第75回学術講演会
  • [学会発表] Local structural study of ferroelectric domain boundaries using STEM-CBED with a fast pixelated STEM detector2019

    • 著者名/発表者名
      Kenji Tsuda, Ryusuke Sagawa, Hiroki Hashiguchi and Yukihito Kondo
    • 学会等名
      Microscopy and Microanalysis 2019, Portland, OR, USA
    • 国際学会
  • [学会発表] ピクセル型高速STEM検出器を用いたSTEM-CBED法による局所構造解析2019

    • 著者名/発表者名
      津田健治、佐川隆亮、橋口裕樹、近藤行人
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会 第35回分析電子顕微鏡討論会
    • 招待講演
  • [学会発表] ピクセル型高速STEM検出器を用いたSTEM-CBED法による強誘電ドメイン壁の局所構造解析 II2019

    • 著者名/発表者名
      津田健治、佐川隆亮、橋口裕樹、近藤行人
    • 学会等名
      日本物理学会2019年秋季大会
  • [学会発表] 大角度ロッキングCBED図形を用いた結晶構造因子決定精度の検証2019

    • 著者名/発表者名
      森川大輔,津田 健治
    • 学会等名
      日本物理学会2019年秋季大会
  • [学会発表] 大角度ロッキングCBED図形を用いた軌道整列相の解析と精度評価2019

    • 著者名/発表者名
      森川大輔,津田 健治
    • 学会等名
      日本結晶学会令和元年度年会
  • [学会発表] STEM-CBED法によるペロブスカイト型強誘電体の局所構造解析2019

    • 著者名/発表者名
      津田健治
    • 学会等名
      東北大学金属材料研究所 共同利用・共同研究ワークショップ「強誘電体関連物質の機能発現に関する構造科学の新展開」
    • 招待講演

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公開日: 2021-01-27  

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