| 研究課題/領域番号 |
18H03849
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| 研究機関 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 |
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研究代表者 |
板倉 明子 国立研究開発法人物質・材料研究機構, 先端材料解析研究拠点, グループリーダー (20343858)
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| 研究分担者 |
村瀬 義治 国立研究開発法人物質・材料研究機構, 構造材料研究拠点, 主任研究員 (10354193)
青柳 里果 成蹊大学, 理工学部, 教授 (20339683)
宮内 直弥 国立研究開発法人物質・材料研究機構, 先端材料解析研究拠点, NIMS特別研究員 (70451416)
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| 研究期間 (年度) |
2018-04-01 – 2023-03-31
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| キーワード | 水素 / 電子衝撃脱離 / 構造材料 / 画像解析 |
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| 研究実績の概要 |
■この研究目的は、材料表面および近傍の水素の存在位置を走査型電子顕微鏡レベルの分解能で可視化し、動的環境・顕微視野で水素の挙動を観察することで、粒界性格を考慮した水素脆化解釈を可能にするものである。水素の検出には電子遷移誘起脱離法(DIET法)を用いる。この手法で、構造材料の局所的な構造解析（結晶構造・結晶粒界性格・結晶方位）と水素透過とを、同一の空間分解能、共存ガス(酸素・窒素・水蒸気)等複数の温度領域で画像化し、対比する。
■装置開発に関して、ショットキータイプの電子銃を備えた空間分解能の高い電子顕微鏡鏡筒を用いることで、オペランド水素顕微鏡(2号機)の筐体である真空容器と電子顕微鏡、試料ホルダーを設計、作製した。また、筐体内にDIETイオンの検出部分を組み込んだ。2019年度も装置開発を継続し、外部の操作系(電子顕微鏡とイオン検出の信号の取り合いなど)を完成させる。
■DIET測定に関しては、本年度は既存の試作機で行い、水素放出を低減する表面処理(緻密な酸化クロムの偏析膜)を行ったステンレス鋼からの局所的な水素放出を確認した。酸化クロムの評価の関連論文を発表し、また、水素については拡散挙動等の解釈が複雑であることから、別の論文として投稿中である。また、構造材料であるステンレス鋼薄板の平面から重水素を供給し、局所的な水素の透過・放出をDIET測定についても、既存の試作機を利用しての実験ではあるが、測定のパラメータを最適化し画像をクリアにすることによって、同一視野内のオーステナイトの母材結晶粒部分と、マルテンサイト転位を含む結晶粒での拡散係数をそれぞれ算出することに成功した。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
1: 当初の計画以上に進展している
理由
既存の装置での測定ではあるが、測定パラメータを最適化したことによりクリアな画像データを取得することができ、その画像を元に拡散係数を求める、画像解析を行う、などのテストができた。一部のデータについては、学会発表済みである。
超高真空容器である筐体と検出器などの準備も滞りなく進んでいるため、今後(2019年度)は、外部プログラム等の完成に専念することができるようになった。また、完成した高分解能のオペランド水素顕微鏡の２号機での測定結果と解析には、2018年度に行ったテスト解析の結果を踏まえた、一段階詳細な解析作業が可能になる。
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| 今後の研究の推進方策 |
定量化を行うための、標準コンダクタンスエレメントを用いた水素透過量実測値と、DIET信号の強度との比較実験が遅れているため、2019年度はじめにこれを行う。
また、ショットキー鏡筒のオペランド水素顕微鏡の２号機を完成させる。既存の１号機と２号機で、同一の試料ホルダーを共有できるよう、ホルダー部分だけで対応できない部分は、装置側にフィードスルーを付加することなどで調整する。
すでに着手している多変量解析手法を用いた画像解析を、さらにすすめる。
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