| 研究課題/領域番号 |
18H03849
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| 研究機関 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 |
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研究代表者 |
板倉 明子 国立研究開発法人物質・材料研究機構, 先端材料解析研究拠点, グループリーダー (20343858)
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| 研究分担者 |
村瀬 義治 国立研究開発法人物質・材料研究機構, 構造材料研究拠点, 主任研究員 (10354193)
青柳 里果 成蹊大学, 理工学部, 教授 (20339683)
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| 研究期間 (年度) |
2018-04-01 – 2023-03-31
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| キーワード | 水素 / 水素透過 / 可視化 / 構造解析 |
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| 研究実績の概要 |
この研究は、材料表面および近傍の水素の存在位置を走査型電子顕微鏡レベルの分解能で可視化し、動的環境・顕微視野で水素の挙動を観察することを目的としている。また、材料の化学組成・構造・粒界性格や転位と、水素透過挙動から、水素脆化の解釈を行う。超高真空環境に試料背面から水素を供給することで、真空側に透過する水素を電子遷移誘起脱離法で検出し、局所構造解析（結晶構造・結晶粒界性格・結晶方位）と水素透過特性とを、同一の空間分解能、同一の温度領域で画像化し対比する。
2021年度は、加工転位を入れたオーステナイト系ステンレス鋼試料について、数百枚の水素画像および構造解析画像(BCC分布およびFCC分布)を画像融合した後、マルチモーダルな画像解析（主成分分析・オートエンコーダ）を行い、各結晶相での表面水素分布の時間応答性から、拡散係数と拡散流量の算出を行った。その上で、拡散のモデルをつくり、パラメータとして実測値を入れたシミュレーション結果と比較することで、透過時に起こっている水素の挙動と構造との関係を説明した。
また、水素透過の定量計測を行うため、流量制御のできる透過フィルター（標準コンダクタンスエレメント）を用いた透過計測に着手した。
一方、2020年度までは主に構造材料を計測試料として用いていたが、水素精製のためのフィルター材料である、パラジウムやバナジウムなど高水素透過材料についての計測も開始した。それに伴い、高水素透過材料を計測するための装置と試料処理関係の特許出願を行った。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
1: 当初の計画以上に進展している
理由
水素画像の時間応答性と構造解析の画像を用い、主成分分析で解析したところ、対応粒界において特異な水素拡散挙動を抽出することに成功した(2019年度)。スパースモデリングによる解析を加え、特異構造を明確に抽出し、結晶粒ごとの拡散係数を決定し(2020年度)、水素の拡散モデルを作ってシミュレーション結果と実験を対比させた(2021年度)。当初の予定研究が進んだため、また、シミュレーション結果から定量的な評価を行える段階に来たため、水素透過量の絶対値を測定するための、標準コンダクタンスエレメント(研究協力者の産総研の提供)による定量測定を始めた。
研究テーマは異なるが、所属グループの共同研究者らが、同一装置での研究で外部資金(科研費基盤B、科研費基盤C)を確保したため、さらなる装置の開発が進んでいる。そのため、現在までは水素透過量の小さい構造材料等の実験を中心に行っていたが、カーボンニュートラルを目指す社会で今後必要になると思われる水素フィルター材料に研究を拡大した。2022年度に必要になる高水素透過材料や表面酸化物、昇華性の高い材料を含んだ試料を計測するための試料ホルダーと試料処理についても特許出願中である。
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| 今後の研究の推進方策 |
2021年度までは、水素を通しにくい、水素環境での利用が期待される構造材料を中心に進め、実用材料であるオーステナイト系ステンレスに転位（及びそれに沿って生じるマルテンサイト構造）を入れて固くした材料を用いて、透過水素の可視化の実験を行ってきた。また、そのような複合材料について、拡散のモデルを作り、シミュレーションを行うことで、拡散理論の解明を目指した。しかし、透過量の定量評価と直接比較するためには、よりモデリックな、構造と粒界を制御した試料が(理論と実測の比較のために)望ましい。単一構造と粒界のみの試料を作り、その水素透過計測と、画像化を行う予定である。
装置の開発に関しては、レーザーイオン化システムを用い、金属表面からの水素イオン(現在のESDでは水素イオンのみを検出)に加えて、ラジカルな中性水素原子を検出する手法に着手している。この手法で、より少ない透過量・透過位置の特定が可能になる。
逆に、(構造材料だけでなく）パラジウムやバナジウムなど水素フィルター材料に注目した実験には、高水素透過量を、水素計測環境である超高真空を邪魔せずに計測できる測定プロセスが必要であり、また、表面コーティングや鍍金材など、昇華性の高い元素を含む材料の研究も期待されている。これまで計測できなかった試料を、水素顕微鏡で計測できるようにし、開発した装置を広い材料研究に使用できる汎用装置として普及させるための改良を始める。
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