| 研究課題/領域番号 |
18K04640
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| 研究機関 | 日本大学 |
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研究代表者 |
吉野 悟 日本大学, 生産工学部, 准教授 (80594788)
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| 研究期間 (年度) |
2018-04-01 – 2022-03-31
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| キーワード | 湿度環境下の劣化特性 / エアバッグ用ガス発生剤 / テトラゾール類 / 硝酸グアニジン / 定量分析 / 熱分析 |
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| 研究実績の概要 |
アゾール系ガス発生剤を高温・高湿度条件下に一定期間保存する湿度試験を行い，暴露したサンプルについて，化学的な劣化特性を行うため，熱分析および分光分析により熱安定性・エネルギー発生特性および構造変化の定量評価を実施した。
これまでは対象物質はテトラゾール類として，5,5-ビテトラゾールジアンモニウム(BHT)およびアミノテトラゾール(HAT)として評価を行い，BHTは高い湿度安定性を有し，HATは水和および脱水する性質を有することから熱的特性に影響を及ぼすことが明らかになった。今年度はテトラゾール(TA)および硝酸グアニジン(GN)を用いた。硝酸グアニジンはエアバッグ用ガス発生剤としての利用実績があるため，比較参考試料として用いた。恒湿恒温槽で高温(85℃)，高湿度(85RH%)に試料約500 mgを7日間および14日間暴露した。暴露前後のサンプルを秤量し，暴露したサンプルは常温減圧下にて恒量となるまで乾燥し，分析に供した。熱分析は密閉セル-示差走査熱量測定(SC-DSC)および熱重量示差熱分析を行い，分光分析は紫外可視分光分析により定量した。
TAは暴露前後で熱的挙動に顕著な変化が確認されなかったが，定量分析では増加傾向を示した。これはTAが湿度条件下に暴露されたことにより水和したことに由来すると推察される。GNは発熱開始温度が低温側にシフトしたことから，熱安定性が低下する傾向を示し，定量分析も同様に減少傾向を示したことから、高温・高湿度条件下でTAより劣化することがわかった。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
3: やや遅れている
理由
COVID-19の感染拡大により、予定していた新たな条件として湿度を湿度50%RH、30%RHなどに変更した暴露試験と暴露サンプルの熱的評価、定量評価の実験の遂行が滞った。一方で、これまでに取得したテトラゾール類として5アミノテトラゾールおよび5,5'ビステトラゾール二アンモニウム塩を暴露条件の温度85℃、湿度85%RHで暴露したサンプルの示査走査熱量分析および熱重量-示査熱分析を行なった熱的特性、赤外分析による化学構造分析の結果を整理し、「International Journal of Energetic Materials and Chemical Propulsion」の学術雑誌に投稿する論文の執筆に時間を費やした。
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| 今後の研究の推進方策 |
湿度試験の方法はほぼ確定でき，評価手法も有効であることが確認された。今後は，温度条件は固定し，湿度85%RHから50%RHおよび30%RHの条件を変更し熱的特性および化学構造変化、定量評価の検討を行い，これらのデータから速度論解析を実施して寿命予測を行う予定である。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
COVID-19の感染症対策の観点から実験を十分に実施することが困難となり，支出実績がない状態となった。当該年度の使用計画を次年度に実施する予定である。
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