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2019 年度 実施状況報告書

溶液構造の電子顕微鏡観察による結晶生成ヒステリシスの解明

研究課題

研究課題/領域番号 18K05032
研究機関大阪大学

研究代表者

菅原 武  大阪大学, 基礎工学研究科, 助教 (20335384)

研究期間 (年度) 2018-04-01 – 2021-03-31
キーワード蓄熱材 / 溶液構造 / 過冷却抑制 / 結晶化機構 / 相平衡測定
研究実績の概要

本研究課題では、水溶液系の潜熱蓄熱材料において、実用化の主な障壁となっている過大な過冷却現象(結晶化する際に、融解する温度よりも低温が必要な現象)について、実用化に必要な「過冷却のコントロール」を最終的な目的としている。その目的を達するため、令和元年度は、昨年度の引き続き、溶液中に存在する数十ナノメートルの構造(以下、溶液構造という)に関する以下の測定と、潜熱蓄熱材料として様々な温度帯で動作する材料の探索、結晶化を促す結晶化トリガーの予備的検討を行った。
生きている溶液構造を電子顕微鏡で高解像度で観察する手法として凍結割断レプリカ法を用い、調製したレプリカ膜を電子顕微鏡で観察した。また、微小熱示差走査熱量計を用いた熱容量や相変化エンタルピーの測定を行った。溶液構造と結晶を構成する基本構造に共通点があることを、これまでとは別の新たな系においても示し、溶液構造の存在が特殊な事例ではなく、比較的一般的な現象であることを明らかにした。また、熱分析や光学観察により、溶液内の構造体の存在を示唆する熱容量や小角散乱スペクトルの変化など、結晶化の前段階と考えている溶液構造形成に関する知見を得た。
また、新たに潜熱蓄熱材の候補となり得る系を探索し、数種の物質の平衡温度-組成関係や分解エンタルピー、生成時の最大過冷却度と組成の関係を測定した。ゲスト分子を構成する物質の置換基やイオン対の組み合せなどが、潜熱蓄熱材の分解温度や分解エンタルピーにどのように影響するのかを明らかにしつつある。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

溶液構造の観察など概ね順調に進展している。

今後の研究の推進方策

結晶析出へ向けた過冷却溶液内部の微細構造変化、結晶の生成・溶解などの動的過程を観察する。また、分光測定、熱測定を並行しておこない、溶液構造と結晶の類似性、結晶化機構の解明を行う。これらに加え、令和2年度は過冷却のコントロールへ向け、本年度予備的に検討した結晶化トリガーの効果検討、結晶化を促す添加剤の探索などの研究を行う。

次年度使用額が生じた理由

消耗品の損耗状況が良好であった事から、この額が次年度使用分として生じた。前年度未使用額を追加で計画した学会参加費用としたが、開催場所が近距離であったことと令和2年3月の学会が複数中止となったことから予定より未使用額が増加した。
熱量計や各種分光測定を効率化するための器具の追加購入など有効に活用する。

  • 研究成果

    (5件)

すべて 2019

すべて 学会発表 (5件) (うち国際学会 2件)

  • [学会発表] TBAB水溶液の溶液構造に由来する諸現象2019

    • 著者名/発表者名
      菅原 武、町田博宣、平沢 泉
    • 学会等名
      第28回日本エネルギー学会大会
  • [学会発表] セミクラスレートハイドレートの相平衡と結晶構造の変化に与える四級ホスホニウム塩およびその側鎖の影響2019

    • 著者名/発表者名
      嶋田 仁、谷 篤史、嶋田大海、菅原武、綱島克彦
    • 学会等名
      第28回日本エネルギー学会大会
  • [学会発表] トリフルオロカルボン酸アニオンがセミクラスレートハイドレートに及ぼす影響2019

    • 著者名/発表者名
      嶋田大海、嶋田 仁、菅原 武、綱島克彦、谷 篤史、鶴我佳代子、青山千春
    • 学会等名
      第28回日本エネルギー学会大会
  • [学会発表] Observation of memory effect in TBAB supercooled aqueous solution2019

    • 著者名/発表者名
      Hironobu MACHIDA, Takeshi SUGAHARA, Izumi HIRASAWA
    • 学会等名
      18th Asian Pacific Confederation of Chemical Engineering Congress
    • 国際学会
  • [学会発表] Various behavior derived from solution structures in TBAB aqueous solution2019

    • 著者名/発表者名
      Hironobu MACHIDA, Takeshi SUGAHARA, Hiroyasu MASUNAGA, Izumi HIRASAWA
    • 学会等名
      JST International Workshop on Latent Heat Engineering
    • 国際学会

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公開日: 2021-01-27  

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