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2020 年度 実績報告書

次世代型NMR法を用いたゴムの架橋構造解析

研究課題

研究課題/領域番号 18K05175
研究機関高知大学

研究代表者

山田 和彦  高知大学, 教育研究部総合科学系複合領域科学部門, 准教授 (80373380)

研究分担者 高橋 雅人  国立研究開発法人理化学研究所, 放射光科学研究センター, 上級研究員 (60392015)
研究期間 (年度) 2018-04-01 – 2021-03-31
キーワード架橋構造 / ゴム / 硫黄 / 固体NMR
研究実績の概要

本研究では、ゴムの架橋に関与する硫黄原子を測定することができる次世代型NMR法を開発し、分子レベルにおけるゴムの架橋構造の解明に挑戦した。具体的には、主に次世代型固体NMRシステムと無磁場固体硫黄NMR法を用いて、ゴムの架橋構造におけるモデル化合物(スルフィド結合を有する有機硫黄化合物)の固体硫黄NMRスペクトルの観測と解析に、世界で初めて成功した。硫黄33安定同位体標識を施した有機硫黄化合物の合成ルートを確立した。また、スペクトルシミュレーションでは、摂動論を用いず、ゼーマン相互作用と四極子相互作用を考慮したハミルトニアンから数値解析で線形を計算することが可能になり、より正確な解析が可能になった。得られたNMRパラメータを立体構造と比較検討することで、硫黄原子周辺の局所構造解析が可能であることを証明した。つまり、非晶性高分子中における硫黄官能基を対象とした定性・定量分析法を新規に開発することができた。本研究成果を活用することで、ゴム物性の基盤でありながらこれまでブラックボックスであった架橋構造を分子レベルで解明することが可能であることを実証した。

  • 研究成果

    (9件)

すべて 2021 2020

すべて 雑誌論文 (4件) (うち査読あり 3件) 学会発表 (5件) (うち招待講演 3件)

  • [雑誌論文] 次世代型NMR法を用いたゴムの架橋構造解析2021

    • 著者名/発表者名
      山田 和彦
    • 雑誌名

      月刊ファインケミカル

      巻: 3 ページ: 88

  • [雑誌論文] Field-stepwise-swept QCPMG Solid-state 115In NMR of Indium Oxide2020

    • 著者名/発表者名
      K. Yamada*, T. Yamaguchi, R. Ohashi, S. Ohki, K. Deguchi, K. Hashi, A. Goto, T. Shimizu,
    • 雑誌名

      Solid State Nucl. Magn. Reson

      巻: 109 ページ: 101688.

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Solid-state 17O NMR analysis of synthetically 17O-enriched D-glucosamine,2020

    • 著者名/発表者名
      K. Yamada, Y. Yamaguchi, Y. Uekusa, K. Aoki, I. Shimada, T. Yamaguchi, K. Kato,
    • 雑誌名

      Chem. Phys. Lett.

      巻: 749 ページ: 137455

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Determination of sulfur-33 electric-field-gradient tensors in elemental sulfur by 2D nutation echo NQR2020

    • 著者名/発表者名
      K. Yamada,
    • 雑誌名

      J. Mol. Struct

      巻: 1209 ページ: 127932

    • 査読あり
  • [学会発表] 鉄鋼研究における固体核磁気共鳴(NMR)法の応用と可能性2021

    • 著者名/発表者名
      山田 和彦
    • 学会等名
      日本鉄鋼協会評価・分析・解析部会「化学的または生物学的処理によるスラグの機能変化とその評価・分析フォーラム」講演会
    • 招待講演
  • [学会発表] Understanding of the quadrupolar interaction between solid-state NMR and NQR2020

    • 著者名/発表者名
      山田 和彦
    • 学会等名
      第59回NMR討論会
  • [学会発表] 固体核磁気共鳴(NMR)法の現状と最新動向2020

    • 著者名/発表者名
      山田 和彦
    • 学会等名
      東北・北海道支部/第1回材料研究会合同研究会「NMRシステムと関連材料」
    • 招待講演
  • [学会発表] ゴムの架橋構造解明に向けた硫黄NMRパラメータの理解2020

    • 著者名/発表者名
      山田 和彦
    • 学会等名
      第69回高分子討論会
  • [学会発表] ミステリアスな金の表面を分子レベルで解明する2020

    • 著者名/発表者名
      山田 和彦
    • 学会等名
      田中貴金属記念財団・貴金属に関わる研究助成金受賞記念講演会
    • 招待講演

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公開日: 2021-12-27  

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