| 研究課題/領域番号 |
18K05204
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| 研究機関 | 国立研究開発法人国立環境研究所 |
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研究代表者 |
遠藤 智司 国立研究開発法人国立環境研究所, 環境リスク・健康研究センター, 主任研究員 (30748934)
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| 研究期間 (年度) |
2018-04-01 – 2022-03-31
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| キーワード | グラファイト / 吸着 / バイオチャー / 活性炭 / イオン性有機化合物 / 環境汚染物質 / 陰イオン性界面活性剤 |
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| 研究実績の概要 |
本年度はグラファイトカラムを用いた液体クロマトグラフィ保持時間の測定法について検討を継続し、カルボン酸基、スルホン酸基等を持つ12種類の陰イオン性物質について保持時間の測定、吸着係数の導出を行った。
まず希釈用の不活性粒子である炭化ケイ素（SiC）をミニカラムに充填し、保持時間の測定を行った。多くの物質において保持時間はトレーサー（NO3)よりも長く、有意な吸着が見られた。特にナフタレンスルホン酸のような大きな疎水性構造を持つ物質において比較的強い吸着が見られた。吸着係数は後述のグラファイトと比べ低いものの、SiCによる希釈の際はSiCによる吸着が結果に影響を及ぼさないよう注意が必要である。
次に初年度に確立した方法でグラファイトカラムを作製し、保持時間測定を行った。溶離水溶液のNaCl濃度や緩衝剤の有無による保持時間の変化から、陰イオン性物質の吸着係数は水溶液中のpHと無機イオン濃度の影響を受けることが示された。比較的保持の弱い物質（サルファメトキサゾールなど）については良好なピークが得られ、吸着係数の計算が可能であったが、保持の強い物質（ジクロフェナックなど）についてはピークの平坦化・テーリングの影響から吸着係数の算出が困難であった。SiCによる希釈やカラムサイズの変更によりピーク形状の改善を試みたが、大きな効果は見られなかった。保持の強い物質に関する対応については次年度以降に継続して取り組むこととした。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
カラム作成の再現性、希釈方法、溶離液の組成の影響等についての検討が進展し、陰イオン性物質についてグラファイト/水吸着係数のデータ蓄積が進んだ。保持の強い物質についてさらに対応を検討する必要があるが、研究は概ね計画通りに進捗しているといえる。
なお本年度はグラファイトクロマトグラフィ実験に注力したため「炭素質吸着剤の系統的比較」に関しては進展させることができなかったが、この課題に関して前年度に予定を繰り上げて研究を行っていたため研究の遅れは生じていない。
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| 今後の研究の推進方策 |
グラファイトカラムを用いた液体クロマトグラフィによる吸着係数の測定については、保持の強い物質におけるピーク形状の改善に取り組む。溶離液に有機溶媒を段階的に添加し、外挿により水100％における吸着係数を算出する方法や、市販の分析用グラファイトカラムを用いる方法について検討する予定である。また研究計画通り陽イオン性有機化合物も対象物質に含め、保持時間の測定を行う。質量分析計を使った保持時間測定についても検討を始めており、今後はUVや蛍光検出器では測定できない物質も対象に加える予定である。これによりさらに多様な物質について吸着係数を測定し、イオン性有機化合物の分子間相互作用解明に資するデータの更なる充実を目指す。
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