| 研究課題/領域番号 |
18K11715
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| 研究機関 | 芝浦工業大学 |
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研究代表者 |
清野 肇 芝浦工業大学, 工学部, 教授 (50281788)
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| 研究期間 (年度) |
2018-04-01 – 2021-03-31
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| キーワード | ガリウム / リサイクル / 発光ダイオード / 高温 / 乾式 / 気化 |
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| 研究実績の概要 |
ガリウム化合物の容器内の分布：酸化ガリウムと炭素混合粉をモデル試料に用い，石英ガラス容器を用い行った．蓋にはφ5の孔を持つセラミック板にガラスフィルターを接着して用いた（昨年度と同じ）．1150，1180℃で加熱するとガリウム化合物が蓋付近まで移動することを確認したが，出発試料に未反応の酸化ガリウムと炭素が残っていた．また一部金属ガリウムまで還元されていた．未反応分を減らすこと，還元を過度にしないことが必要と考えられた．
スズ化合物と樹脂との還元気化反応の調査：混入が予想される化合物としてはんだに多く含まれるスズ化合物について高温時の反応を調べた．酸化スズの炭素熱還元反応は過去に調べたので，酸化スズと樹脂の反応を調べた．樹脂のうちポリカーボネートを還元剤として用いると，グラファイト（炭素）とを還元剤とするときよりも100℃近く低い800℃で反応が起こることがわかった．過去の実験から樹脂はガリウム化合物に対しても還元温度が低いことがわかっているので，還元剤として樹脂を用いることは，スズおよびガリウム化合物に対して有効であると考えられた．
チップLED加熱時の変化：昨年度から継続し市販のチップLED３種類におけるガリウム含有量の見積．構成化合物の分析，熱分解挙動の調査を行った．照明用2種，LCDバックライト用1種について行った．チップ内部の素子部の大きさと膜厚からガリウム含有量を見積もった，チップ外装の樹脂の種類および加熱により分解する温度を調べ，どのチップLEDも700℃まで加熱すれば樹脂は分解し，内部の素子を露出させることができた．アルゴン雰囲気で加熱すると，樹脂の炭素成分は残存するが，内部の素子の露出は同様に700℃で認められた．内部の素子を露出させる前段階を加えることを検討しており，その際の加熱温度を決めることができた．
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
3: やや遅れている
理由
ガリウム化合物が容器外へ流出することは昨年同様認められなかった．よって容器の基本的な構成は問題無いと考えている．
現在の問題点は，混合粉末の反応が短時間に止まること，過度に還元してしまうこと，蓋が使用中に脆くなることである．当該年度に実施した実験から，還元剤としてポリカーボネートなどの樹脂を用いることで反応時間および過度の還元の点において改善が見られている．最適条件を見つける必要があるが，問題点の解決はできると考えられる．蓋が脆くなる点についてはまだ解決していないが，短期間の使用と割り切れば現在の状態でも対応できると考えられる．
混入が予想される化合物については，還元気化が起こる温度領域までは確認したが，ガリウムとの反応についてはまだ十分に確認しておらず，この点やや遅れが見られている．
チップLEDの加熱時の調査から，代表的なチップLEDは700℃付近まで加熱することで内部のガリウムを含む素子部分が露出することがわかった．素子が露出してしまえば本研究の手法で必須となるガリウム化合物の還元気化反応が起きる条件を満たす．チップLEDの外装の樹脂が還元剤として機能するかはまだ結論が出ていないが，分解時の形態変化から考えると他の還元剤の追加をすれば還元気化が起こると考えられた．
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| 今後の研究の推進方策 |
樹脂を還元剤に利用した反応の最適条件の検討：樹脂としてポリカーボネートを用いて実験を行い，反応が長く継続するか，過度に還元を引き起こさないか調べる．ポリカーボネート以外の樹脂についても同様な実験を行い調べる．回収時に混入が予想される化合物（銅，亜鉛，鉄など）も同様の還元条件での反応を調べ，ガリウムの還元気化への影響を調査する．
蓋の構造の検討：実験室レベルで加工ができる素材を用い，1ミリ程度の孔を複数持つ板を用いて実験を行う．孔の数を変えて実験行い，最適な条件を調べる．
実際の応用に向けたスケールアップ：チップLEDを試料に用いた実験を行い，実際のリサイクルの場面ではどの程度のチップLEDがあればガリウムを回収できるか検討し，そのスケールに合わせた容器の大きさを見積もる．実際にその大きさの容器で実験を行いスケールアップ時の問題点を洗い出す．
以上より実際のチップLEDからガリウム回収が行い，研究を総括する．
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| 次年度使用額が生じた理由 |
参加予定であった学会がコロナウイルス感染防止のため中止となり参加費や資料作成費が不要となったため．
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