広視野ナノ顕微XAFS法の開発

2019 年度 実施状況報告書

• 研究課題/領域番号: 18K11942
• 研究機関: 公益財団法人高輝度光科学研究センター
• 研究代表者: 新田 清文 公益財団法人高輝度光科学研究センター, 分光・イメージング推進室, 研究員 (00596009)
• 研究期間 (年度): 2018-04-01 – 2021-03-31
• キーワード: コヒーレント回折法 / Ｘ線吸収分光法 / タイコグラフィー法

研究実績の概要

本研究では1 nmの空間分解能と100μmの視野をもつ顕微X線吸収分光ナノイメージング法（タイコグラフィXAFS法）の計測・解析システムの開発を行い、物理・化学反応状態下にある機能性メゾ・ナノスケール材料物質やデバイスに対する化学状態・局所構造の変化の様子を、非破壊その場ナノイメージングにより追跡し、材料物質/デバイス内で空間的に不均一に起こる反応のメカニズムを解明することを目的として研究開発を行った。
本年度は昨年度開発が完了した計測システムを用いてテストチャート試料や金属クラスターに対する１つのエネルギーでのタイコグラフィイメージング計測を行った。並行して開発を進めている位相回復プログラムを用いて実像の取得ができることも確認できた。
しかしながら、より良質なデータ取得のために、計測システム中に改造が必要なことが判明したため、次年度に向けてシステムの改修の検討を行い、性能向上の指針を決定した。
また本計測においては試料を通常のＸ線吸収分光に用いるのと異なる設置の仕方を行うため、高質なデータ取得に適した試料のマウント方法についても検討を行い、必要な装置の候補を選定した。
現在はタイコグラフィーＸＡＦＳに対するエネルギー依存性を活用した位相回復計算プログラムの作成及び模擬データ解析、現在試料のドリフトが確認されている計測システムの改修を行い、実試料に対するタイコグラフィー計測を今年度内に行う計画を策定している。

現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

本年度はテストチャート及び金属微粒子に対するタイコグラフィー計測を実施することができ、位相回復計算にも成功するなど概ね予定通りに進捗した。
しかしながら、位相回復により得られた画像により計測システムに、・試料ステージのドリフトが起こっていた、・光学素子の位置が最適位置でなく、また形状にも不備がある、等の問題があることが分かり、結果として本研究において目指す空間分解能を現状達成できていないことが分かった。
現在はこれらの問題を解決するステージの更新や光学素子の検討を終え、次回の計測に向けた計画を策定している。

今後の研究の推進方策

本研究課題は現在までの所、概ね順調に進捗しており、本年も基本的には申請書に記載した内容の通り、課題の内容の実施を進めていく予定である。
テストチャート及び金属微粒子の位相回復計算による画像取得はすでに達成されているが、試料ステージに起因する試料ドリフトが画像から判別されたため、現在試料ステージの修理と代替ステージの導入を検討している。試料ステージの更新の後に同様の試料によるタイコグラフィー計測を実施し、ドリフトの除去及び分解能の向上を確認する予定である。
最終目標のタイコグラフィーXAFSにむけてはひとまず解析プログラムの構築を実施する

次年度使用額が生じた理由

計測に使用する試料用のアクセサリの発注を予定していたが、設計に不備があったため、次年度に使用することとした。