| 研究課題/領域番号 |
18K13982
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| 研究機関 | 東京大学 |
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研究代表者 |
馮 斌 東京大学, 大学院工学系研究科(工学部), 助教 (20811889)
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| 研究期間 (年度) |
2018-04-01 – 2021-03-31
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| キーワード | 原子分解能電子顕微鏡 / 粒界溶質偏析 / イットリア安定化ジルコニア / STEM-EDS / 表面界面 |
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| 研究実績の概要 |
本年度も前年度に引き続き、双結晶法を用いて、YSZのモデル粒界を作製し、STEM-EDSを用いて粒界偏析構造を解析した。五つの対称対応粒界を系統的に比較した結果、すべての粒界においてYは強く偏析するものの、Y原子は特定の粒界原子サイトに強く偏析する傾向を示すかどうかは粒界の性格に強く依存していることが分かった。より整合性の高い粒界において、より明瞭なY偏析サイトが観察された。上記の結果より、YSZ粒界の偏析駆動力は主に静電相互作用に支配され、弾性相互作用も影響すると考えられる。また転位における偏析と比較すると、転位近傍の引張応力場にYが一様に弱く偏析することが観察されており、同じく結晶欠陥であっても粒界と転位では偏析の挙動が異なると考えられる。本成果の一部は国内学術論文に掲載されており、国内外の学会での講演にて報告している。
またマルチスライスをベースにしたSTEM-EDSシミュレーションを用いて、単結晶YSZにおける原子分解能EDS計算を行った結果、Yマッピングの強度はYの濃度と深さ方向に依存し、濃度のみの定量化は困難であることが分かった。
また前年度に引き続き、YSZ表面におけるY偏析メカニズムの解析を行った。STEM-EDSを用いて熱処理を施したYSZ基板表面を観察したが、不整合な観察結果が得られた。Yが最表面に偏析する構造および、Yの表面偏析は抑制され、最表面原子層にアルミニウム層が偏析した構造の2種類の構造が観察された。来年度はアルミニウム汚染源を調査し、YSZに表面におけるY偏析の本質てなメカニズムを探索する予定である。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
本年度は，原子分解能STEM－EDSにより、様々なYSZ小傾角粒界と対称対応格子粒界におけるY偏析原子構造を観察し、粒界溶質偏析に関する知見を得た。一連の結果により、粒界では静電相互作用がYの主な偏析駆動力であり、弾性相互作用も偏析構造に影響する。転位では弾性相互作用のみ偏析の駆動力となる。またYSZ表面におけるY偏析現象についても原子分解能STEM-EDS解析を行った。来年度では不純物の起源を探索し、表面における偏析機構の解明を進める予定である。
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| 今後の研究の推進方策 |
①非対称粒界における偏析構造を観察し、対称対応格子粒界の偏析構造と比較することで、粒界偏析機構を更に検討する。②YSZ表面に不純物のアルミニウムが偏析している可能性として、原材料のYSZ基板にアルミニウムが混在している、または熱処理炉やTEM試料加工装置中にアルミニウムの汚染源が存在すると考えられる。来年度はこの原因を探索し、表面偏析の機構を解明する。③初年度では微分位相コントラストSTEM法を用いて粒界局所ポテンシャルの計測を試みたが、回折によるコントラストが結果に大きく影響する問題が指摘された。本年度では回折コントラストとポテンシャルを分別する方法を探索し、粒界ポテンシャル計測にチャレンジする。
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