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2020 年度 実施状況報告書

環状オリゴマー構造とそのネットワークポリマーの熱特性・機械特性との関係性の解明

研究課題

研究課題/領域番号 18K14293
研究機関地方独立行政法人大阪産業技術研究所

研究代表者

米川 盛生  地方独立行政法人大阪産業技術研究所, 森之宮センター, 研究員 (60724151)

研究期間 (年度) 2018-04-01 – 2022-03-31
キーワード熱硬化性樹脂 / 環状オリゴマー / 高耐熱性 / 強靭性 / エポキシ樹脂 / ベンゾオキサジン樹脂
研究実績の概要

本研究課題は環状オリゴマー構造を有するモノマーを用いて熱硬化を行い、得られた硬化物の熱特性や機械特性を評価することで環状オリゴマー構造と硬化物物性の関係性を明らかにすることを目的とする。
これまでに、フェノールの環状8量体であるカリックス[8]アレーン構造を有するエポキシ化合物とベンゾオキサジン樹脂を混合・硬化させたものは、硬化物中のカリックスアレーンの割合が高くなるほどガラス転移温度や熱重量減少温度といった熱特性が向上することを明らかにしている。
当該年度は環状構造が硬化物物性に与える影響をより明確にするため、比較対象としてp-tert-ブチルフェノールの直鎖状4量体を合成・単離したのち、1,3-フェニレンビスオキサゾリン(PBO)と重量比で50/50で混合し200℃/2時間+230℃/2時間+250℃/2時間加熱し硬化物を作製した。硬化物の動的粘弾性測定から、環状4量体であるp-tert-ブチルカリックス[4]アレーンとPBOから作製した硬化物は、直鎖状4量体を用いたものよりも損失正接のピーク温度がかなり高い一方で、ガラス転移温度以上では貯蔵弾性率が大きく低下することが明らかとなった。このことは、直鎖状の骨格よりも環状の骨格の方が運動性が小さいうえに反応性の高い末端基を持たないことから重合性官能基の反応率が低く、硬化物の架橋が不十分である一方で、カリックス[4]アレーン骨格が剛直であるためにネットワークポリマーの熱運動が始まるガラス転移温度は高くなったものと推測される。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

3: やや遅れている

理由

直鎖状オリゴマーn核体(n=4,6)のグラムスケールでの合成条件の検討に計画よりも時間がかかってしまったため。

今後の研究の推進方策

環状オリゴマーであるカリックス[n]アレーンと対応する直鎖状オリゴマーであるp-tert-ブチルフェノールノボラックn核体(n=6, 8)を用いて硬化物を作成する。それらの物性を評価・比較することで環状構造が硬化物物性に与える影響を明確にする。

次年度使用額が生じた理由

理由:学会やセミナー類が中止またはオンラインでの開催となり旅費支出が無かったため。
使用計画:次年度繰越分は試薬類の購入などに使用する予定である。

  • 研究成果

    (2件)

すべて 2021 2020

すべて 学会発表 (2件)

  • [学会発表] p-tert-ブチルカリックスアレーン/ビスオキサゾリン共重合体の合成と熱物性評価2021

    • 著者名/発表者名
      米川盛生、木村肇、大塚恵子
    • 学会等名
      日本化学会第101春季年会
  • [学会発表] p-tert-ブチルカリックス[n]アレーン/ビスオキサゾリン共重合体の熱物性評価2020

    • 著者名/発表者名
      米川盛生、木村肇、大塚恵子
    • 学会等名
      日本接着学会 第16回関西支部若手の会

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公開日: 2021-12-27  

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