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2018 年度 実施状況報告書

電子顕微鏡直接観察に立脚した新規蛍石構造強誘電ナノ粒子の創成

研究課題

研究課題/領域番号 18K18952
研究機関九州大学

研究代表者

佐藤 幸生  九州大学, 工学研究院, 准教授 (80581991)

研究期間 (年度) 2018-06-29 – 2020-03-31
キーワードナノ粒子 / 蛍石型構造 / 強誘電体 / セラミックス / 水熱合成
研究実績の概要

水熱合成法により酸化ハフニウム(HfO2)ならびに酸化ハフニウムジルコニウム(Hf1-xZrxO2)のナノ粒子を合成し、その結晶構造、微構造、化学組成などをX線回折(XRD)測定ならびに透過型電子顕微鏡法などを用いて評価した。計画の初年度である昨年度は水熱合成によるHfO2ナノ粒子の結晶化条件を検討して、160℃以上の条件で結晶化した粒子が得られることを見出した。これらの条件で合成したナノ粒子では蛍石型の結晶構造を有する粒子が得られた。酸化ハフニウムジルコニウムにおいてはハフニウム(Hf)とジルコニウム(Zr)が均一に固溶した粒子が得られていることが分かった。また、XRD測定から得られたナノ粒子の結晶相は単斜晶であり、強誘電性を示す直方晶では無いことが明らかとなった。また、ナノ粒子の粒径は数10nm程度であったが、Zrの固溶量が増えるにつれて増加する傾向にあった。今後、粒径を更に小さくするなどして直方晶化を目指す予定である。
また、一方で強誘電性を示すナノ粒子であるチタン酸バリウム(BaTiO3)について原子分解能走査透過型電子顕微鏡(STEM)による原子位置の解析を並行して行った。粒径30nm以下のナノ粒子において、Tiイオンが単位格子の中心から有意に変位していることが認められ、強誘電相であることが明らかとなった。また、表面においてはBaイオンの位置が大きく変位していることが認められ、誘電性に影響を与えていることが示唆されることも併せて明らかとなった。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

1: 当初の計画以上に進展している

理由

初年度は当初の計画に基づいて、水熱合成法による酸化ハフニウム(HfO2)ならびに酸化ハフニウムジルコニウム(Hf1-xZrxO2)のナノ粒子の合成を試みた。ナノ粒子を蛍石型の構造で結晶化させることに成功したことは当初の計画通りであった。また、ジルコニウム(Zr)を添加ならびに固溶させることにも成功し期待以上の成果も得られている。加えて、予期していなかった成果として、Zrの固溶量に応じて粒径が大きくなるという現象を見出すことができ当初の計画以上の知見が得られたと考えている。この成果は今後Hf1-xZrxO2のナノ粒子の粒径を制御する上において非常に重要な知見となり得る。結果として、計画初年度で結晶化したナノ粒子の合成、X線回折による結晶構造評価、透過型電子顕微鏡法による粒径、結晶構造、化学組成の解析手法が一通り確立され、研究の方法論が確立されたことは当初の計画通りであった。
加えて、並行して行っていたチタン酸バリウム(BaTiO3)ナノ粒子の原子分解能走査透過型電子顕微鏡(STEM)解析において大きな進展があった。BaTiO3中の単位格子におけるチタン(Ti)イオンの変位を5 pm程度の精度で測定できる技術を確立することができ、Tiイオンの変位分布が流径10-30 nm程度の大きさの粒子で明瞭に測定できるようになった。その結果、当該のBaTiO3ナノ粒子が甲誘電性を示す構造であることが明らかとなる成果が得られた。これは当初の計画では想定していなかった成果で計画以上のものである。

今後の研究の推進方策

計画初年度に酸化ハフニウム(HfO2)ならびに酸化ハフニウムジルコニウム(Hf1-xZrxO2)ナノ粒子の合成ならびに評価手法が一通り確立できたことを踏まえて、今年度は以下の方策で研究を進める予定である。得られたナノ粒子を強誘電性を示す直方晶にすることが今後の最大の課題である。第一の方策としては粒径を小さくすることであり、具体的には20 nm以下のものを目指す。小さい粒子を得るためにまず最初に合成時間の短縮を試みる。加えて準安定の直方晶を得る方策としては、応力の印加、電場の印加、酸素空孔の導入などが考えられる。これらの方策を逐次、あるいは全て同時に試みることで直方晶のナノ粒子を得ることを試みる。直方晶の粒子が得られたら、圧力応答顕微鏡(PFM)を用いた強誘電性の確認や平板型試料の作製による強誘電ヒステリシスループの測定を試みる。
また、チタン酸バリウム(BaTiO3)ナノ粒子の原子分解能走査透過型電子顕微鏡(STEM)解析も引き続き並行して行う。現在、最小のもので粒径が15nm程度のものまで観察を行うことができているが、より小さな粒径8 nm程度のものまでの観察を試みる予定である。より小さな粒子については結晶性の低下が一つの課題となっているため、結晶性の改善が強誘電BaTiO3ナノ粒子の更なる微細化をもたらす可能性がある。

  • 研究成果

    (37件)

すべて 2019 2018 その他

すべて 国際共同研究 (1件) 雑誌論文 (6件) (うち査読あり 5件) 学会発表 (28件) (うち国際学会 6件、 招待講演 1件) 備考 (1件) 学会・シンポジウム開催 (1件)

  • [国際共同研究] インド理科大学院バンガロール校(インド)

    • 国名
      インド
    • 外国機関名
      インド理科大学院バンガロール校
  • [雑誌論文] Study of Growth Process for YBa2Cu3Oy Coated Conductors With BaZrO 3 Flux Pinning Centers by Monitoring Electrical Conductivity2018

    • 著者名/発表者名
      Teranishi Ryo、Konya Kazuki、Inoue Masayoshi、Sato Yukio、Kaneko Kenji、Izumi Teruo、Awaji Satoshi
    • 雑誌名

      IEEE Transactions on Applied Superconductivity

      巻: 28 ページ: 1~5

    • DOI

      https://doi.org/10.1109/TASC.2018.2818752

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Nanostructural Analyses of Intra- and Intergranular Precipitates in High-temperature Heat-treated Nitrogen-added Austenitic Stainless Steel2018

    • 著者名/発表者名
      Ochi Minoru、Sato Kousei、Teranishi Ryo、Sato Yukio、Hamada Jun-ichi、Takushima Chikako、Hara Toru、Kaneko Kenji
    • 雑誌名

      ISIJ International

      巻: 58 ページ: 1459~1466

    • DOI

      https://doi.org/10.2355/isijinternational.ISIJINT-2017-756

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Structural and compositional study of precipitates in under-aged Cu-added Al-Mg-Si alloy2018

    • 著者名/発表者名
      Maeda Takuya、Kaneko Kenji、Namba Takuya、Koshino Yuki、Sato Yukio、Teranishi Ryo、Aruga Yasuhiro
    • 雑誌名

      Scientific Reports

      巻: 8 ページ: 1~7

    • DOI

      10.1038/s41598-018-35134-8

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Three-dimensional Characterization of Precipitates at Grain Boundaries of N-added Austenitic Steel2018

    • 著者名/発表者名
      Ochi M.、Sato K.、Teranishi R.、Sato Y.、Kaneko K.、Hamada J.、Takushima C.、Hara T.
    • 雑誌名

      Materia Japan

      巻: 57 ページ: 618~618

    • DOI

      10.2320/materia.57.618

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Measurement of Barium Ion Displacement Near Surface in a Barium Titanate Nanoparticle by Scanning Transmission Electron Microscopy2018

    • 著者名/発表者名
      Aoki Mai、Sato Yukio、Teranishi Ryo、Kaneko Kenji
    • 雑誌名

      Applied Microscopy

      巻: 48 ページ: 27~32

    • DOI

      10.9729/AM.2018.48.1.27

    • 査読あり
  • [雑誌論文] 企画にあたって2018

    • 著者名/発表者名
      赤瀬 善太郎, 木口 賢紀, 佐藤 幸生, 田中 智仁, 田辺 栄司, 寺本 武司, 仲村 龍介, 本間 智之, 横山 賢一
    • 雑誌名

      Materia Japan

      巻: 57 ページ: 583~583

    • DOI

      10.2320/materia.57.583

  • [学会発表] 超臨界水熱法で合成されたBaTiO3ナノ粒子の高分解能構造解析2019

    • 著者名/発表者名
      佐藤幸生
    • 学会等名
      WFF & WFSM 2019
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] GdBa2Cu3Oy超伝導薄膜の接続界面の微構造解析2018

    • 著者名/発表者名
      宮島 友博,寺西 亮,佐藤 幸生,金子 賢治,中村 美幸,Petrykin Valery,Lee Sergey,淡路 智,松本 明善
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第74回学術講演会
  • [学会発表] Cu添加Al-Mg-Si系合金における亜時効析出物の微構造解析2018

    • 著者名/発表者名
      前田 拓也,難波 拓哉,越能 悠貴,有賀 康博, 佐藤 幸生,寺西 亮,金子 賢治
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第74回学術講演会
  • [学会発表] TEM-CT法による粒界析出物の三次元可視化の試み2018

    • 著者名/発表者名
      佐藤 弘成,濱田 純一,多久島 睦子,寺西 亮,佐藤 幸生,金子 賢治
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第74回学術講演会
  • [学会発表] 肌焼鋼中におけるAlN,NbC粒子の微細析出に伴う結晶粒粗大化への影響2018

    • 著者名/発表者名
      小山 智紀,神谷 尚秀,寺西 亮,佐藤 幸生,石倉 亮平,金子 賢治
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第74回学術講演会
  • [学会発表] 耐熱鋼用溶接金属中のクリープ試験前後における析出物の微構造解析2018

    • 著者名/発表者名
      安井 博哉,志田 康一,高橋 慎司,岡部 俊明,武 田 裕之,寺西 亮,佐藤 幸生,金子 賢治
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第74回学術講演会
  • [学会発表] Al-Mg-Si系合金における時効析出物の微構造に対するCu添加の影響2018

    • 著者名/発表者名
      難波 拓哉,前田 拓也,有賀 康博,越能 悠貴,, 寺西 亮,佐藤 幸生,金子 賢治
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第74回学術講演会
  • [学会発表] GdBa2Cu3O7-δ超伝導薄膜の接続体作製時の表面加工による効果2018

    • 著者名/発表者名
      安山 正太郎、宮島 友博、寺西 亮、佐藤 幸生、金子 賢治、V. Petrykin、S. Lee、淡路 智、岡田 達典、松本 明善
    • 学会等名
      日本金属学会・日本鉄鋼協会・軽金属学会・九州支部平成30年度合同学術講演会
  • [学会発表] BaHfO3 を導入したYBa2Cu3O7-δ薄膜作製時におけるBa 塩添加の影響2018

    • 著者名/発表者名
      山田 眞、寺西 亮、佐藤 幸生、金子 賢治
    • 学会等名
      日本金属学会・日本鉄鋼協会・軽金属学会・九州支部平成30年度合同学術講演会
  • [学会発表] 前駆体膜を利用したGdBa2Cu3Oy線材の超伝導接続プロセスにおける接続メカニズムの考察2018

    • 著者名/発表者名
      宮島 友博, 寺西 亮, 佐藤 幸生, 金子 賢治, 中村 美幸, Petrykin Valery, Lee Sergey, 淡路 智, 岡田 達典, 松本 明善
    • 学会等名
      第79回応用物理学会秋季学術講演会
  • [学会発表] GdBa2Cu3O7-δ線材接合時の対向面組織の違いによる接合界面の空隙への影響2018

    • 著者名/発表者名
      寺西 亮, 宮島 友博, 佐藤 幸生, 金子 賢治, Petrykin Valery, Lee Sergey, 淡路 智, 岡田 達典, 松本 明善
    • 学会等名
      第79回応用物理学会秋季学術講演会
  • [学会発表] 走査透過型電子顕微鏡法によるBaTiO3ナノ粒子の微構造解析2018

    • 著者名/発表者名
      青木舞、佐藤幸生、寺西亮、金子賢治、武貞正樹、高島浩、陶究、伯田幸也
    • 学会等名
      強的秩序とその操作に関わる研究グループ 第7回研究会-若手夏の学校-
  • [学会発表] Atomic scale observation of Barium Titanate Nanoparticle by Scanning Transmission Electron Microscopy2018

    • 著者名/発表者名
      M. Aoki, Y. Sato, R. Teranishi, K. Kaneko, M. Takesada, H. Takashima, K. Sue, and Y. Hakuta
    • 学会等名
      International Symposium on Microscopy and Microanalysis of Materials (ISMMM2018)
    • 国際学会
  • [学会発表] Microstructure analysis of MX precipitates in weld metal for heat resistant steel2018

    • 著者名/発表者名
      安井 博哉、志田 康一、高橋 慎司、岡部 俊明、武田 裕之、寺西 亮、佐藤 幸生、金子 賢治
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第61回シンポジウム
  • [学会発表] Microstructual analysis of fine NbC and AlN precipitates in case hardening steel2018

    • 著者名/発表者名
      小山 智紀、神谷 直秀、寺西 亮、佐藤 幸生、石倉 亮平、金子 賢治
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第61回シンポジウム
  • [学会発表] 追加堆積膜を利用したGdBa2Cu3Oy線材の接合体における熱処理条件と接合面積の関係2018

    • 著者名/発表者名
      寺西 亮、宮島 友博、安山 正太郎、佐藤 幸生、金子 賢治、PETRYKIN Valery、LEE Sergey、松本 明善、岡田 達典、淡路 智
    • 学会等名
      2018年度秋季(第97回)低温工学・超電導学会
  • [学会発表] Al-Mg-Si-Cu 系合金における微細析出物の原子分解能 STEM-EDS 観察2018

    • 著者名/発表者名
      前田拓也 ,難波拓哉 ,越能悠貴 ,有賀康博 ,佐藤幸生 , 寺西 亮 ,金子賢治
    • 学会等名
      第 60 回 日本顕微鏡学会 九州支部集会・学術講演会
  • [学会発表] Al-Mg 合金の特性と微構造に及ぼす Mg 添加量の影響2018

    • 著者名/発表者名
      MIN XINXIN,佐藤幸生 ,寺西亮 ,金子賢治 ,北脇高太郎 ,米光誠
    • 学会等名
      第 60 回 日本顕微鏡学会 九州支部集会・学術講演会
  • [学会発表] 低炭素鋼中の微細な析出物の定量評価と異常粒成長の抑制効果2018

    • 著者名/発表者名
      小山智紀 ,神谷尚秀 ,寺西 亮 ,佐藤幸生 ,井上圭介 ,金子賢治
    • 学会等名
      第 60 回 日本顕微鏡学会 九州支部集会・学術講演会
  • [学会発表] Fabrication and Morphological Characterization of MnO2 Nanostructures by Hydrothermal Synthesis2018

    • 著者名/発表者名
      Ahrong Jeong, Yukio Sato, Ryo Teranishi, Kenji Kaneko
    • 学会等名
      第 60 回 日本顕微鏡学会 九州支部集会・学術講演会
  • [学会発表] 2-Dimensional arrangement of YBa2Cu3Oy coated conductors with BaHfO3 flux pinning centers by ink-jet printing technique2018

    • 著者名/発表者名
      Sei Katagi, Ryo Teranishi, Yukio Sato, Rintaro Yamashita, Jun Fukai, Kenji Kaneko
    • 学会等名
      The 3rd Asian Applied Physics Conference (Asian-APC)
    • 国際学会
  • [学会発表] BaHfO3を導入したYBa2Cu3O7-δ 薄膜作製時におけるBa塩追加の効果2018

    • 著者名/発表者名
      山田 眞, 寺西 亮, 佐藤 幸生, 金子 賢治
    • 学会等名
      2018年(平成30年度)応用物理学会九州支部学術講演会
  • [学会発表] Investigation of temperature and oxygen partial pressure diagram for LaBa2Cu3Oy film2018

    • 著者名/発表者名
      Tomohiro Miyajima, Ryo Teranishi, Yukio Sato, Kenji Kaneko
    • 学会等名
      International Symposium on Superconductivity 2018 (ISS2018)
    • 国際学会
  • [学会発表] Study of joint mechanism for superconducting joint of GdBa2Cu3Oy coated conductors2018

    • 著者名/発表者名
      Tomohiro Miyajima, Ryo Teranishi, Yukio Sato, Kenji Kaneko, Miyuki Nakamura, Valery Petrykin, Sergey Lee, Satoshi Awaji, Tatsunori Okada, Akiyoshi Matsumoto
    • 学会等名
      International Symposium on Superconductivity 2018 (ISS2018)
    • 国際学会
  • [学会発表] Influence of oxygen diffusion path on superconducting joint property of GdBa2Cu3O7-δ coated conductor with additional deposited layer2018

    • 著者名/発表者名
      Shotaro Yasuyama, Tomohiro Miyajima, Ryo Teranishi, Yukio Sato, Kenji Kaneko, Valery Petrykin, Sergey Lee, Satoshi Awaji, Tatsunori Okada, Akiyoshi Matsumoto
    • 学会等名
      International Symposium on Superconductivity 2018 (ISS2018)
    • 国際学会
  • [学会発表] BaHfO3を添加したYBa2Cu3O7-y超伝導薄膜へのレーザー光照射によるパターン形成2018

    • 著者名/発表者名
      片木世維、*寺西 亮、佐藤幸生、津守不二夫、金子賢治
    • 学会等名
      第28回 日本MRS年次大会
  • [学会発表] 等温で発電するAu組成を傾斜したクラスレート型Ba8AuxSi46-xの薄膜化の基礎検討2018

    • 著者名/発表者名
      寺西 亮、松崎 宏太、宗藤伸治、刑部有紀、佐藤幸生、金子賢治
    • 学会等名
      第28回 日本MRS年次大会
  • [学会発表] PLD法を用いたBa8Au4Si42クラスレート薄膜の作製2018

    • 著者名/発表者名
      松崎 宏太、寺西亮、宗藤伸治、刑部有紀、佐藤幸生、金子賢治
    • 学会等名
      第28回 日本MRS年次大会
  • [備考] 九州大学大学院工学研究院材料工学部門 ナノ材料組織解析学・金子研究室

    • URL

      http://zaiko13.zaiko.kyushu-u.ac.jp/?%E3%83%9B%E3%83%BC%E3%83%A0%EF%BC%88%E6%97%A5%E6%9C%AC%E8%AA%9E%EF%BC%89/%E3%83%A1%E3%83%B3%E3%83%90%E3%83%BC/%E4%BD%90%E8%97%A4%E5%B9%B8%E7%94%9F

  • [学会・シンポジウム開催] International Symposium on Microscopy and Microanalysis of Materials 2018 (ISMMM2018)2018

URL: 

公開日: 2019-12-27  

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