| 研究課題/領域番号 |
18K19010
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| 研究機関 | 一般財団法人ファインセラミックスセンター |
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研究代表者 |
川崎 忠寛 一般財団法人ファインセラミックスセンター, その他部局等, 主任研究員 (10372533)
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| 研究期間 (年度) |
2018-06-29 – 2020-03-31
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| キーワード | 電子顕微鏡 / 高空間分解能 / 高時間分解能 |
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| 研究実績の概要 |
本年度は高空間・高時間分解能の電子顕微鏡技術として独自に発案したEnhanced Hollow-cone Illumination TEM法の最適条件の検討を実施した。入射電子ビームの傾斜角度、傾斜角変調幅をシミュレーションにより決定した。また、本手法は光学系に収差（特に球面収差）があると上手く動作しない。そのため、許容される球面収差係数の値を評価した結果、μmオーダーの残存収差であれば許されることが判明した。モデル結晶（SrTiO3）に対して本手法を適用した結果、通常のTEMでは可視化されない酸素からなる原子カラムが明瞭に解像されることを確認した。また、リチウムイオン電池電極材料への適用を想定し、LiCoO2中のLiイオンの可視化についても検討を行い、Liカラムがコントラストが低いながらも観察できることを明らかにした。
また、高空間分解能観察に向けては、新しい収差補正技術の開発にも取り組んだ。従来の多極子を用いた装置では無く、円環状スリットおよび円孔を設けた2枚の電極間に電圧を印加して発生する電場で球面収差補正をする手法である。これを汎用SEMに搭載することを念頭に開発した。現状では、電極のチャージアップ等の問題を解決しながら目標分解能に迫っている。
応用研究として、生体試料の動的観察について検討を行った。生体試料は基本的に培養液中でしか生存できないが、電子顕微鏡内は真空のためそのままでは観察が不可能である。この問題を克服するために液体と真空とを極薄膜で隔てる技術を開発した。膜には単層のグラフェンを用い、2枚のグラフェン間に大腸菌を含む培養液をサンドイッチすることで電子顕微鏡観察することに成功した。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
本年度は、グラフェンを用いた液体試料のパッキング技術の確立を目指して、グラフェンを成膜するためのCVD装置を導入する予定であった。しかし、装置は既製品ではないため、仕様検討などに時間がかかり、最終的には次年度に持ち越しとなった。
それ以外については予定通りに進捗している。
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| 今後の研究の推進方策 |
シミュレーション検討したEnhanced Hollow-cone Illumination TEM法について、実機での検証実験を実施する予定である。
応用研究である生体試料観察については、グラフェン膜の成膜技術を確立しつつ、大腸菌などの細菌（無害化したもの）の挙動を動的に観察することを目指す。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
当初予定では、グラフェンを成膜するためのCVD装置を導入する予定であった。しかし、既製品では無いため必要部材を購入して自作することを検討していた。その仕様検討に時間がかかり部品の納入が年度内に間に合わなかったため、、次年度に予算を繰り越して執行することとした。
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