本研究課題では、電池反応をはじめとした種々の変化を、動的に、かつ高分解能で捉えることを主眼とした電子顕微鏡法の開発を実施した。 本年度は高空間・高時間分解能の電子顕微鏡技術として独自に発案したEnhanced Hollow-cone Illumination TEM法の最適条件について、シミュレーション検討を実施した。その決壊、本手法は光学系に収差(特に球面収差)があると上手く動作しないことが判明した。具体的に、許容される球面収差係数の値を評価すると、μmオーダーの残存収差であれば許されることが明らかとなった。また、SrTiO3結晶や、LiCoO2結晶において、酸素イオン、リチウムイオンが可視化出来ることも確認できた。これにより、本手法はリチウムイオン電池電極材料の可視化技術として有用であることを明確にした。 また、高空間分解能観察に向けては、新しい収差補正技術の開発にも取り組んでおり、円環状スリットおよび円孔を設けた2枚の電極間に電圧を印加して発生する電場で球面収差補正をするという、新たな収差補正手法を提案し、装置開発を行った。汎用SEMに搭載することで、分解能が既存装置の約2倍に向上することを実験的に実証することに成功した。 応用研究として、生体試料の動的観察について検討を行った。基本的に培養液中でしか生存できない細菌を試料とし、電子顕微鏡内の真空に導入するために液体と真空とを極薄膜で隔てる技術を開発した。膜には単層のグラフェンを用い、2枚のグラフェン間に大腸菌を含む培養液をサンドイッチすることで電子顕微鏡観察することに成功した。
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