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温度は物質の物理的・化学的性質を支配する重要な因子であり、当研究室では、超低温場での分離分析が汎用的に行うことを可能とすることを目指している。 これまでに-196℃でのHPLC分離、および保持のコントロールに成功しているが、超低温HPLCの分離性能は、通常のHPLCと比較して不十分である。この原因の一つに超低温下では保持が著しく増大していることがあげられる。そこで、本年は超低温下でも保持の増大が抑制されるカラムの開発について検討を行った。
昨年度の研究結果より、試料として様々な分岐構造を有するオクタンを超低温HPLCで分析を行ったところ、分岐オクタンの保持が超低温HPLCでは特異的に小さくなることが判明している。一般的にHPLCで用いられる固定相には直鎖アルカンが用いられるが、新たに分岐鎖アルカンをもちいる固定相を調整し、その性能評価を行った。その結果、分岐鎖アルカン固定相では、直鎖アルカン固定相よりも超低温下において保持が小さくなる傾向があることが示された。また、従来の直鎖アルカンを用いた系では、超低温HPLCの保持挙動はHPLCよりもGCに近い挙動を示していたが、分岐鎖アルカンをもちいるとHPLCに近い挙動を示すことが明らかになった。今後詳細な検討が必要であるが、固定相表面に溶媒和層の安定性の違いが原因となっている可能性が考えられる。
加えて、液化ガス移動相使用時の保持特性評価のため、低温HPLCにおける相互作用解析を行い、保持挙動に関する重要な知見を得た。さらに、気化しない成分分析のための固相抽出に基づく試料注入システムの開発として、低温抽出に適した液化ガス選択のための指標を得ることに成功した。
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