初年度にキャピラリ―イオン化質量分析器を走査プローブ顕微鏡のようなシステムとして動作することに成功し、キャピラリーのたわみを利用した、力測定、位置制御、イオン化のタイミングなど時間分解測定に必要な装置的条件を明らかにした。 本年度は、このような装置を使って実験を行うための試料系の構築を行った。光による化学反応を効率的に誘起するために、金微粒子を導入して表面プラズモン励起による分子反応を行う。Au微粒子/TiO2系における電荷移動によりTiO2表面にホールが誘起されるが、酸化反応が起こる。そこで、基板となるAu微粒子/TiO2系の電荷状態について調べた。TiO2基板の表面はメカノケミカル研磨されているが、酸素欠損により、表面の化学構造および電子状態が大きくかわることが知られている。そこで、フッ酸処理によるエッチングを行い、それに伴う表面組成の変化をXPS測定により検証した。さらに、金微粒子とTiO2表面の電荷移動の様子を新たに開発したAM-FM KPFによる表面ポテンシャル計測によって調べた。その結果、フッ酸処理により表面にOH基が導入されるものの、金微粒子/TiO2界面を通した電荷移動には影響がないことが分かった。また、TiO2表面に発生したホールは速やかに拡散し、AM-FM KPFM測定では明瞭な画像としては観察されないことが明らかになった。しかし、明らかに金微粒子が分布していない場所と、金微粒子が多くある場所では、光照射下においてTiO2表面のポテンシャルが異なることもわかっており、キャピラリーイオン化の実験における分解能の範囲では、ホールは金微粒子の近くに多く分布していると考えられることがわかった。
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