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1. メゾポーラスCeO_2ナノ結晶の作製
(NH_4)_2Ce(NO_3)_6水溶液にアンモニア水を加えCeO_2ナノ結晶を作製し、それをPEO-PPO-PEOブロックコポリマー(P123)のエタノール溶液と混合し前駆体溶液とした。シリカガラス基板上に前駆体溶液をスピンコートし乾燥後、500℃で焼成した。作製した薄膜では、CuKa線を用いたときに2q〜0.5°および0.9°付近にメソ孔の規則配列に起因する回折線が観測された。解析の結果、薄膜中ではメソ孔がCubicに規則配列したメソポーラス構造を有することが明らかとなった。広角領域のX線回折から、CeO2の粒径は約7nmであることが示された。昨年度のTEM観察の結果とあわせ、孔径約15nmのcubic型のメゾポーラスCeO2薄膜の作製に成功した。Ptコロイドとの複合化により、CeO2-Pt複合体からなるメソポーラス薄膜の作製を検討した。
2. YSZおよびYDCナノ結晶の表面改質と緻密化
代表者らがこれまで研究してきたホットソープ法では、結晶性の良いYSZ、YDCナノ結晶が合成できるが、その表一面がオレイルアミン(OLA)により覆われている。ナノイオニクス特性の研究に用いるために、表面OLAの除去と、ナノ結晶の超高圧プレスによる緻密化を検討した。YSZナノ結晶は800℃以下では粒成長が起こらなかった。酸素中650℃での熱処理によりOLAを酸化除去した粒径5nmのナノ結晶を得られた。得られたナノ結晶を6GPa、600℃で超高圧プレスした。プレス後試料は黒く着色し、砕けていた。ラマンスペクトルの解析から、プレスによって高圧相への相転移が生じたと推察された。YDCナノ結晶を過酸化水素水とともに密閉容器に入れ、200℃で3時間オートクレーブ処理することによってOLAを低減できることが見出された。
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