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2010 年度 実績報告書

精密な界面ラフネス制御による超選択的・高感度HPLC固定相の開発

研究課題

研究課題/領域番号 19205011
研究機関熊本大学

研究代表者

伊原 博隆  熊本大学, 大学院・自然科学研究科, 教授 (10151648)

研究分担者 高藤 誠  熊本大学, 大学院・自然科学研究科, 准教授 (50332086)
澤田 剛  熊本大学, 大学院・自然科学研究科, 准教授 (90240902)
キーワード超分子化学 / 分子認識 / 微粒子 / 液体クロマトグラフィ / コア・シェル
研究概要

前年度に引き続き、物理修飾法と化学修飾法の両方の視点から研究を推進し、アプリケーションとしてトコフェロールやステロイドなどの分離を通じて、生化学的分野での適用を増強した。
(1)物理修飾法の検討
前年度までに確立したコア・シェル複合粒子化を基盤に、新たに重合性の乳化剤を開発し、これを併用することによって生成する微粒子の調製を試みた。重合性基をもたない乳化剤では生成粒子の粒度分布は狭くなるものの、シェルからシリカ粒子が容易に離脱することが確認されたが、重合性乳化剤の場合、共有結合の促進により、シリカ粒子が安定に固定化されることを確認した。さらに、造粒プロセスにおいて新たにパルスインジェクター駆動装置付属簡易吐出機を導入し、液滴化を精密に制御することによって、微粒子の粒径制御の精密化を目指した。現在、液滴化条件の最適化を含め継続検討中である。
(2)化学修飾法の検討
シリカ表面に導入するポリマー性機能界面の作製法として、交互共重合法を適用した。また、シリカ粒子として3ミクロン直径のものを積極的に適用し、分解能の向上を目指した。その結果、多環芳香族化合物に対して、分子形状識別能および分離ピークの分解能を著しく向上させることに成功した。また、本年度はビニルオキサゾールなどのヘテロ原子を有する極性の高い低分子性モノマーについてもポリマー化をおよび固定化を実施した。順相条件下で特異な分子識別能が発現することを確認した。
(3)アプリケーション
調製されたポリマーグラフト化シリカを用いてトコフェロールやステロイドなどの分離を実施し、いずれも高い選択性が得られることを報告した。とくに、クロマト分離がもっとも困難とされる17-および17-エステラジオールに対して、交互共重合ポリマー系では完全分離が達成できることを確認した。

  • 研究成果

    (6件)

すべて 2010 その他

すべて 雑誌論文 (4件) (うち査読あり 4件) 学会発表 (1件) 備考 (1件)

  • [雑誌論文] Complete chromatographic separation of steroids including 17α-and 17β-estradioles using carbazoie-based polymeric organic phase in both revered and normal phase HPLC.2010

    • 著者名/発表者名
      A.K.Mallik, K.Shingo, U.G.Gautam, T.Sawada, M.Takafuji, H.Ihara
    • 雑誌名

      Analytical and Bioanalytical Chemistry

      巻: 397 ページ: 623-629

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Novel Approach for the Separation of Shape-Constrained Isomers with Altemating Copolymer-Grafted Silica in Reversed-Phase Liquid Chromatography2010

    • 著者名/発表者名
      A.K.Mallik, T.Sawada, M.Takafuji, H.Ihara
    • 雑誌名

      Analytical Chemistry

      巻: 82 ページ: 3320-3328

    • 査読あり
  • [雑誌論文] New strategy for drastic enhancement of selectivity via chemical modification of counter anions in ionic liquid polymer phase.2010

    • 著者名/発表者名
      H.Qiu, M.Takafuji, T.Sawada, X.Liu, S.Jiang, H.Ihara
    • 雑誌名

      Chemical Communications

      巻: 46 ページ: 8740-8742

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Preparation of high selective HPLC packing materials based on altemating copolymer-grafted silica2010

    • 著者名/発表者名
      A.K.Mallik, M.Takafuji, H.Ihara
    • 雑誌名

      Journal of Separation Science

      巻: 33 ページ: 2977-2989

    • 査読あり
  • [学会発表] Unique Separation of Shape-Constrained Isomers by Altemating Copolymer-Grafted Silica through Multiple pi-pi Interactions in Liquid Chromatography2010

    • 著者名/発表者名
      A.K.Mallik, T.Sawada, M.Takafuji, H.Ihara
    • 学会等名
      35th International Symposium on High-Performance Liquid Phase Separations and Related Techniques
    • 発表場所
      The Hynes Carvention Center & Sheraton Boston Hotel(アメリカ)
    • 年月日
      20100619-20100624
  • [備考]

    • URL

      http://www.chem.kumamoto-u.ac.jp/~ihara/papers_select2007A.html

URL: 

公開日: 2012-07-19  

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