水溶液中にX線を導入し蛍光X線分析が可能な装置を開発することを目的として研究を進めてきた。研究目的は、開発した装置を用いて水溶液中の固体表面、すなわち、固液界面を直接的にその場で観察することである。この分析解法の特性、どのような試料に対してどのような情報を得ることができるかなど、基礎的な情報を調査することも目的とする。具体的な測定対象としては、めっき析出反応や金属の腐食反応であり、これらの化学反応の詳細なその場解析などに応用していく。 H19年度の科研費により購入した高輝度X線発生装置およびX線管をダウンルッキング型(上面照射)でダイレクトに試料溶液に対して用いることにより、十分な強度で溶液中の固体試料に対してX線を照射できた。X線管に取り付けたガラス製X線導管は直径10mm程度であり、この程度の大きさからの情報を得ることに成功した。試料溶液や固液界面試料はXYZ軸のステッピングモーター駆動の自動ステージに取り付け、液中での固液界面の元素マッピングを行える装置を開発中である。 ガラス製X線導管から溶液中の固体試料までの距離を変化させると、蛍光X線スペクトルも変化することを見出した。そこで、得られた蛍光X線のスペクトル解析解法として、固体試料からの情報を併せ持つ蛍光X線スペクトルから、溶液試料からの蛍光X線スペクトルを差し引くことにより、溶液中の固体試料からの蛍光X線スペクトルを取り出す方法を提案し、その有効性を示すことができた。
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