| 研究課題/領域番号 |
19H01888
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| 研究機関 | 大阪市立大学 |
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研究代表者 |
白藤 立 大阪市立大学, 大学院工学研究科, 教授 (10235757)
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| 研究分担者 |
呉 準席 大阪市立大学, 大学院工学研究科, 准教授 (90533779)
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| 研究期間 (年度) |
2019-04-01 – 2023-03-31
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| キーワード | プラズマ / 液体 / 界面 / 材料プロセス / 薄膜 |
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| 研究実績の概要 |
前年度では，EDOT（エチレンジオキシチオフェン）モノマーにポリスチレン粉末を溶かした溶液にプラズマ処理を施すことにより，薄膜状の物質が生成された．そこで本年度は，ポリスチレン添加率を可変した実験を行い，得られる物質の構造にポリスチレン添加率が及ぼす影響を調べた．その結果，1.5 mL のEDOT に対して0.1 g未満の添加では，液体のまま，もしくはゲル状の物質が生成されるだけであり，0.1 g 以上のポリスチレンを添加すると，液面上に褐色の薄膜が形成された．また，プラズマ処理のためのガスとして，アルゴンとヘリウムの比較を行い，ヘリウムの場合に顕著な膜形成が生じることを明らかにした．しかし，その膜物質の赤外吸収スペクトルを詳細に調べたところ，前年度と同様に，ポリスチレンとEDOTのスペクトルの重ね合わせとなっていた．今年度の研究により，液面上に確実に膜が形成される条件を見出すことに成功したが，目的としたPEDOT（ポリエチレンジオキシチオフェン）は膜中にほとんど含まれていないという結果となった．そこで，EDOTがPEDOTになるために必要なプラズマ以外の要件の可能性を検討すべく，EDOTモノマー溶液上で大気圧プラズマを生成することで得られる褐色の物質を，再度詳細に分析した．その結果，処理直後の液体の赤外吸収スペクトルが，EDOTモノマーのそれと大差ないことが判明した．一方，処理後の液体をシリコンウェハ上に滴下・乾燥して薄膜状にしたものは，ガンマ線照射で得られるPEDOTとほぼ同じ赤外吸収スペクトルとなることが判明した．EDOT溶液を滴下・乾燥しただけではPEDOTが得られないことから，PEDOTの形成にはプラズマ処理と乾燥工程の両方を必用とすることが判明した．また，多糖類に対するプラズマ処理も試行したが，この場合には重合ではなく低分子量化が進行することが判明した．
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
本研究では，プラズマと液体の界面反応場を用いることにより，導電性ポリマーであるPEDOT（ポリエチレンジオキシチオフェン）に類似した薄膜を，液面上にフリースタンディングで形成する試みを行ってきた．現在までの研究により，モノマー原料であるEDOT（エチレンジオキシチオフェン）溶液の液面上でプラズマを生成しただけでは，EDOT溶液がPEDOTに類似した褐色を呈する液体に変化するが，液面上に薄膜が形成されないこと，ならびに，ポリスチレンを添加することにより薄膜が得られ，ポリスチレン添加量を溶解度の限界まで増やすことにより，固体化した褐色の薄膜が得られることを明らかにした．残念ながら，赤外吸収分光法により薄膜の構造を詳細に分析した結果，目標とするPEDOTの構造がほとんど含まれていないことが明らかとなった．このままでは，順調に進展しているとはいいがたい成果である．しかし，別途行った昨年度の実験の追試と再検討により，EDOTへのプラズマ処理だけではPEDOTの構造は生成されておらず，プラズマ処理後の乾燥工程が加わることにより，ガンマ線や電子ビーム照射によって得られるPEDOTと類似の構造に変化していることが判明した．この結果は，今後，液面上でダイレクトにPEDOTを形成するための重要な足掛かりであると考え，おおむね順調に進展していると自己判断した．
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| 今後の研究の推進方策 |
これまでの研究により，EDOT（エチレンジオキシチオフェン）にポリスチレン添加を行うことによって，数分のプラズマ処理によって液面上に薄膜が得られることを明らかにした．しかしポリスチレン添加では，EDOTが重合したPEDOT（ポリエチレンジオキシチオフェン）の構造が膜中に形成されなかった．しかし，従来の酸化重合によるEDOTからPEDOTへの重合には，24時間の撹拌を伴うことから，短時間での薄膜形成が可能な本プロセスは実用的にも大変魅力的である．一方，EDOTから化学重合でPEDOTを得る際には，酸化重合促進剤を添加することが知られている．そこで今後は，EDOTの酸化重合の際に一般的に用いられているFeCl3などの酸化促進剤も添加した成膜法を探索し，従来法よりも簡素化したPEDOTの合成を目指す．また，これまでの研究により，プラズマ処理したEDOT溶液が液体のままではPEDOTの構造を示さないのに対し，乾燥工程を経ることでPEDOTの構造を持つことも明らかにした．そこで，溶剤の蒸発を助長するプラズマ以外の因子として，溶液の加熱などもプロセスパラメータとして考慮に入れた実験を行う．
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