透過電子顕微鏡中その場変形三次元観察法による金属組織塑性変形挙動定量評価の確立

2020 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 19H02029
• 研究機関: 九州大学
• 研究代表者: 村山 光宏 九州大学, 先導物質化学研究所, 教授 (90354282)
• 研究分担者: 波多 聡 九州大学, 総合理工学研究院, 教授 (60264107) ; 朴 明験 京都大学, 構造材料元素戦略研究拠点ユニット, 特定助教 (90803479)
• 研究期間 (年度): 2019-04-01 – 2022-03-31
• キーワード: 実用金属材料の塑性変形 / TEM中その場観察 / 三次元観察 / 転位 / 積層欠陥

研究実績の概要

今年度は研究分担者の朴助教が作製した非常に高い延性を示すFe-31M-3Al-3Si鋼を用いて、延性変形を生じる材料において結晶粒径が変形機構の支配因子の一つであることを実験的に証明した。
TWIP材料（高Mn鋼）をバルクナノメタル化（結晶粒超微細化）すると、塑性変形機構が粒内転位によるすべり変形から粒界を起点とする双晶変形に遷移し、粒界から多数のナノ厚さを有する双晶が生成することを、TEMその場観察などにより明らかにした。こうした多数のナノ双晶がマトリクスの転位と相互作用することで、優れた加工硬化特性が得られたものと考えられる。さらに、金沢大学下川教授の協力によりMDによる原子シミュレーションを実施した結果、隣接粒の応力集中が粒界からの双晶発生や双晶の厚みに影響を与えることが示唆された。一方で、同じ化学組成で粒径が10umを超える粗大粒材においても同様に直視観察を行った結果、粒界性格により塑性変形に伴う粒界での転位反応が異なるこという実験データが得られた。データに結晶塑性学的検討を加えたところ、粒界によってシュミット因子が必ずしも最大でないすべり系が活動していることが示唆された。
また、三次元・直視観察をリアルタイムで実現するための手法開発として、高速で撮像した動画の時間分解能を最大限に保ったままナノスケールの現象を観察するための画像処理手法を検討した。1) 東京大学理学部中村教授、原野准教授と共同で、真空中における単分子の振動を超高速撮像(最大1600fps)した動画から、分子の挙動を定量解析するという実証実験を行った（日本化学学会欧文誌論文賞受賞）。2) 三次元観察に必要なデータ取得を従来より100倍高速で行うナノイメージング手法開発に成功した。機械学習を応用した画像処理方法を開発することで従来30分以上かかっていたデータ取得を5秒程度まで短縮することができる、三次元リアルタイム観察を行うために必須の要素技術を確立した。

現在までの達成度 (区分)

1: 当初の計画以上に進展している

理由

研究計画に挙げた課題に関して：「その場変形TEM観察用試料作成方法の確立」については、今年度までに分子動力学または結晶塑性学的な解析が可能な程度の品質を有する直視観察データが得られたため、目標を達成したと考えている。また、「実用金属合金の変形・破断過程の直視観察」についても、粗大粒材と超微細粒材での塑性変形組織の直視観察に成功し、変形機構の支配因子を明らかにするという目的が達成されつつある。さらに三次元観察とその場観察を融合させるための技術開発も順調に進んでいる。なお、コロナ禍により学内外での対面活動および出張などの制限が生じたため、予算の計画的な執行に一部遅れが生じた。

今後の研究の推進方策

この２年間で得られた個々の成果を基に、来年度は粒界性格による変形機構の違いと結晶粒系の影響を統一的に理解すべく塑性変形により生じたひずみの粒界近傍における分布やその変化などに注目した深堀りを行う計画である。特に破断過程の直視観察に関しては、硬質相と軟質相を持つ二相合金を用い、破壊亀裂の三次元および直視観察を予定している。三次元観察とその場観察を融合させるための技術開発に関しても、特にデータ処理の最適化を念頭に進めていく。

研究成果

• [国際共同研究] Pacific Northwest National Laboratory/Lawrence Berkeley National Laboratory(米国)
  • 国名: 米国
  • 外国機関名: Pacific Northwest National Laboratory/Lawrence Berkeley National Laboratory
• [国際共同研究] Stanford University(米国)
  • 国名: 米国
  • 外国機関名: Stanford University
• [雑誌論文] Geopolymer/Zeolite composite materials with adsorptive and photocatalytic properties for dye removal (2020)
  • 著者名/発表者名: Kedsarin Pimraksa, Naruemon Setthaya, Maneerat Thala, Prinya Chindaprasirt, Mitsuhiro Murayama
  • 雑誌名: PloS One 巻: - ページ: 0241603
  • DOI: 10.1371/journal.pone.0241603
  • 査読あり / オープンアクセス / 国際共著
• [雑誌論文] Towards Data-Driven Next-Generation Transmission Electron Microscopy (2020)
  • 著者名/発表者名: Steven R S, Colin O, Lewys J, Amanda P, Sergei V., K, Matthew J. O, Rafal E. D, Norman S, Khalid H, Wei-Chang D. Y, Renu S, Yingge D, Ann C, Haimei Z, Edgar C. B, Libor K, R. L P, Dongsheng L, Xin Z, Mitsuhiro M, and Mitra L. T
  • 雑誌名: Nature Materials 巻: 20 ページ: 274-279
  • DOI: 10.1038/s41563-020-00833-z
  • 査読あり / オープンアクセス / 国際共著
• [雑誌論文] Electron tomography: An imaging method for materials deformation dynamics (2020)
  • 著者名/発表者名: Hata S.、Honda T.、Saito H.、Mitsuhara M.、Petersen T.C.、Murayama M.
  • 雑誌名: Current Opinion in Solid State and Materials Science 巻: 24 ページ: 100850～100850
  • DOI: 10.1016/j.cossms.2020.100850
  • 査読あり / オープンアクセス
• [雑誌論文] Ultra-Fast Electron Microscopic Imaging of Single Molecules With a Direct Electron Detection Camera and Noise Reduction (2020)
  • 著者名/発表者名: Stuckner Joshua、Shimizu Toshiki、Harano Koji、Nakamura Eiichi、Murayama Mitsuhiro
  • 雑誌名: Microscopy and Microanalysis 巻: 26 ページ: 667～675
  • DOI: 10.1017/S1431927620001750
  • 査読あり / オープンアクセス
• [雑誌論文] Electron tomography imaging methods with diffraction contrast for materials research (2020)
  • 著者名/発表者名: Hata Satoshi、Furukawa Hiromitsu、Gondo Takashi、Hirakami Daisuke、Horii Noritaka、Ikeda Ken-Ichi、Kawamoto Katsumi、Kimura Kosuke、Matsumura Syo、Mitsuhara Masatoshi、Miyazaki Hiroya、Miyazaki Shinsuke、Murayama Mitsu Mitsuhiro、Nakashima Hideharu、Saito Hikaru、Sakamoto Masashi、Yamasaki Shigeto
  • 雑誌名: Microscopy 巻: 69 ページ: 141～155
  • DOI: 10.1093/jmicro/dfaa002
  • 査読あり / オープンアクセス
• [雑誌論文] Real-Time Video Imaging of Mechanical Motions of a Single Molecular Shuttle with Sub-Millisecond Sub-Angstrom Precision (2020)
  • 著者名/発表者名: Shimizu Toshiki、Lungerich Dominik、Stuckner Joshua、Murayama Mitsuhiro、Harano Koji、Nakamura Eiichi
  • 雑誌名: Bulletin of the Chemical Society of Japan 巻: 93 ページ: 1079～1085
  • DOI: 10.1246/bcsj.20200134
  • 査読あり / オープンアクセス / 国際共著
• [雑誌論文] Deformation of a nanocube with a single incoherent precipitate: role of precipitate size and dislocation looping (2020)
  • 著者名/発表者名: Kiani Mehrdad T.、Murayama Mitsuhiro、Gu X. Wendy
  • 雑誌名: Philosophical Magazine 巻: 100 ページ: 1749～1770
  • DOI: 10.1080/14786435.2020.1741044
  • 査読あり / オープンアクセス / 国際共著
• [雑誌論文] Fracture in nanoporous gold: An integrated computational and experimental study (2020)
  • 著者名/発表者名: Beets Nathan、Stuckner Joshua、Murayama Mitsuhiro、Farkas Diana
  • 雑誌名: Acta Materialia 巻: 185 ページ: 257～270
  • DOI: 10.1016/j.actamat.2019.12.008
  • 査読あり / オープンアクセス / 国際共著
• [雑誌論文] Assessing the influence of processing parameters and external loading on the nanoporous structure and morphology of nanoporous gold toward catalytic applications (2020)
  • 著者名/発表者名: Stuckner Joshua、Frei Katherine、Corcoran Sean G.、Reynolds William T.、Murayama Mitsuhiro
  • 雑誌名: Journal of Physics and Chemistry of Solids 巻: 136 ページ: 109139～109139
  • DOI: 10.1016/j.jpcs.2019.109139
  • 査読あり / オープンアクセス / 国際共著
• [雑誌論文] Assessing Experimental Parameter Space for Achieving Quantitative Electron Tomography for Nanometer-Scale Plastic Deformation (2020)
  • 著者名/発表者名: Yu Ya-Peng、Furukawa Hiromitsu、Horii Noritaka、Murayama Mitsuhiro
  • 雑誌名: Metallurgical and Materials Transactions A 巻: 51 ページ: 20～27
  • DOI: 10.1007/s11661-019-05345-3
  • 査読あり / オープンアクセス / 国際共著
• [雑誌論文] Challenging Ultra Grain Refinement of Ferrite in Low-C Steel Only by Heat Treatment (2020)
  • 著者名/発表者名: Myoeng-heom Park, Akinobu Shibata and Nobuhiro Tsuji
  • 雑誌名: Frontiers in Materials 巻: 7 ページ: 604792
  • DOI: 10.3389/fmats.2020.604792
  • 査読あり / オープンアクセス
• [学会発表] 結晶欠陥の電子顕微鏡３次元再構築 (2021)
  • 著者名/発表者名: 波多聰
  • 学会等名: 日本鉄鋼協会第181回春季講演大会
  • 招待講演
• [学会発表] その場観察用のTEMホルダー技術と活用事例-試料引張を中心に- (2021)
  • 著者名/発表者名: 波多聰
  • 学会等名: 日本学術振興会 R026先端計測技術の将来設計委員会 第3回
  • 招待講演
• [学会発表] In-situ 3D imaging in transmission electron microscopy: recent developments and applications to material deformation (2020)
  • 著者名/発表者名: S. Hata, H. Saito, M. Murayama
  • 学会等名: Structural Materials for Nuclear and Space Applications (SNSA20)
  • 国際学会 / 招待講演
• [学会発表] STEMトモグラフィーによる転位の高速三次元観察 (2020)
  • 著者名/発表者名: 趙一方、鯉池卓、仲間陸人、光原昌寿、斉藤光、村山光宏、波多聰
  • 学会等名: 第62回日本顕微鏡学会九州支部集会・学術講演会
• [学会発表] 3D and 4D reconstruction of dislocations in electron microscopy (2020)
  • 著者名/発表者名: S. Hata, H. Saito, M. Murayama
  • 学会等名: The 4th Forum of Materials Genome Engineering (4th ForMGE)
  • 招待講演
• [学会発表] 透過型電子顕微鏡法による結晶材料３次元組織の再構築に関する研究 (2020)
  • 著者名/発表者名: 波多聰
  • 学会等名: 日本顕微鏡学会第76回学術講演会
  • 招待講演
• [学会発表] 高速STEMトモグラフィーの実現に向けた深層学習を用いたノイズ除去 (2020)
  • 著者名/発表者名: 鯉池卓、斉藤光、趙一方、光原昌寿、村山光宏、波多聰
  • 学会等名: 第62回日本顕微鏡学会九州支部集会・学術講演会