| 研究課題/領域番号 |
19H02148
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| 研究機関 | 東北大学 |
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研究代表者 |
辻 俊宏 東北大学, 工学研究科, 助教 (70374965)
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| 研究期間 (年度) |
2019-04-01 – 2023-03-31
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| キーワード | 弾性表面波センサ / アンダーサンプリング / 微量水分 / ステンレス配管 / 内面処理 |
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| 研究実績の概要 |
本研究は、日本が世界をリードする革新的技術(青色発光ダイオード、有機EL、リチウムイオン電池など)に関する産業において重要なステンレス鋼配管の水分吸脱着特性の解明に着目し、高再現性の微量水分発生法と、弾性表面波(SAW)の超長距離伝搬を利用して微量水分を高感度かつ高速に計測可能なボールSAWセンサを組み合わせてインバースガスクロマトグラフィ(IGC)を構成し、配管材料システムの曲げ・溶接による初期吸脱着特性変化を定量化することにより、世界初の実用配管システム評価法の開発を行う研究である。
初年度は課題を開始するためにこれまで別の研究テーマで実験に使用していた保有機器を集めて、本課題のための専用システムを構築することを中心に活動した。その結果、微量水分発生器の構築および配管試験片の作製について目途が立った。ここで構築した微量水分発生器はドライガスとし湿潤ガスの切替バルブ前後に従来に比べて内面処理の良い配管を使用したため、実験結果の再現性の向上だけでなくサイクルの短縮にも有効であると考えられる。一方、ボールSAW微量水分センサの応答を計測するためのバースト波アンダーサンプリング(BUS)について、収録波形にノイズが混入する問題が顕在化したものの、正常な状態では本課題の推進に十分な精度の波形が得られることが分かった。ノイズの主な原因は回路の放熱対策の不足であり至急装置の改修を行い、本課題の中核である配管曲げ加工による表面組織変化および溶接組織の露出による初期吸着特性の評価が行える体制を構築する。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
3: やや遅れている
理由
N2ガス流(100sccm)中に1000ppbvの水分を発生させる拡散管の設計と試作を行い、キャビティリングダウン分光装置を用いて約10%の相対精度で水分を発生できることを確認した。ここで、BUS回路において起動後しばらくの期間は正常に動作するものの1日程度連続動作させると、BUS波形にノイズの混入や出力強度の異常が顕著になることが分かった。原因究明のための実験を繰り返し、実験設備を構築した実験室の電源電圧に問題があったことを見出したが、本質的な解決には至らなかった。
これまでに取得したBUS波形を用いて遅延時間を精密計測するためのウェーブレット解析プログラムについて、1ps以下の精度で計測するために途中過程を4倍精度で計算するように改良した。また配管試験片の内面組織観察に用いる原子間力顕微鏡(AFM)について、新OSで運用できる体制を構築した。内面観察にはステンレス配管の無ひずみ切断が必要であり、ワイヤ放電加工による観察試験片作製法を検討した。AFMの観察ステージに収まる試験片の作製には成功したが、カンチレバーチップが内面の曲率に干渉しないように工夫する必要がある。
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| 今後の研究の推進方策 |
BUS波形の正常化が最も重要な課題である。最近の試行で異常な挙動を示している回路筐体のカバーを開放すると波形の異常が消失することを見出した。このため回路基板の発熱によるアナログ回路の熱暴走が原因の中核でないかと考えている。現在、新型コロナウイルス感染拡大への懸念から実験室への出入りが原則的に禁止されており再始動は6月頃にずれ込むと見込まれるが、再開後速やかに納入会社に修理を要請する。
ロータリーバルブの内径を既存の1/16インチから1/8インチにしたことにより、バルブと配管試験片の接続にEP配管を利用できるようになり、配管試験片のドライダウン時間を大幅に短縮できる見込みが立った。BUS回路の不調によるこれまでの遅れを取り戻すために、加工技術を習得した内径1/4インチ配管試験片を集中的に、当初の計画通り、曲げに対する表面組織変化の影響を調査する。
この調査においては初年度に開発が完了した、N2のドライガスと1000ppbv加湿ガスの交番測定では配管試験片に発生した表面組織の変化による吸着挙動の変化に対して濃度が高すぎる可能性がある。そこで1000ppbv加湿ガスの分流希釈を可能にするためデジタルオートプレッシャーレギュレータを導入して最小50ppbv程度の加湿ガスを発生できるように改造する。本課題では、ステンレス配管清浄表面が規定した濃度と平衡する時間を計測するため、これにより20倍の精度向上が見込まれる。
一方、初年度BUS波形の出力には問題があったものの、準備したボールSAWセンサについては十分な感度があることが分かった。そこで今年度はもう一組のボールSAWセンサを配管試料の上流に設置してプローブガスの到達を検出するシステムの構築を行う。そして得られるセンサ応答に閾値を設定して、後段のボールSAWセンサの測定を開始させる。
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