| 研究課題/領域番号 |
19H02467
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| 研究機関 | 大分工業高等専門学校 |
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研究代表者 |
松本 佳久 大分工業高等専門学校, 機械工学科, 教授 (40219522)
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| 研究分担者 |
湯川 宏 名古屋大学, 工学研究科, 助教 (50293676)
南部 智憲 鈴鹿工業高等専門学校, 材料工学科, 教授 (10270274)
池田 一貴 大学共同利用機関法人高エネルギー加速器研究機構, 物質構造科学研究所, 特別准教授 (80451615)
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| 研究期間 (年度) |
2019-04-01 – 2022-03-31
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| キーワード | 水素 / 金属物性 / 放射線，X線，粒子線 / 反応・分離工学 / 材料加工・処理 |
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| 研究実績の概要 |
本研究はバナジウムなど5族金属のDBTCの発現メカニズムを解明するとともに，水素透過能と耐久性向上に有効な結晶および粒界（GB）構造を見出して，マリアージュ（調和効果）によって温和な運転条件下で作動可能な膜の微細組織・構造を得ることである。当該年度の実績は以下の通りである。
水素の空間配置の解析については，J-PARC/MLFの中性子高強度全散乱装置（NOVA）の試料ホルダーの耐熱・耐水素圧力性の改善をさらに進め，300℃で400kPa以上の耐熱・耐圧を担保した加熱ホルダーが完成し，機器安全審査を受審して実験に可能な状態となった。しかしながら，新型コロナウイルス感染予防の対応にて出張制限があり，加えてJ-PARC/MLFの運転再開の延期も重なり，中性子散乱測定は翌年度実施となった。一方で評価対象試料で比較材のタンタルについては熱処理条件を再検討し，加工歪や欠陥の影響を低減した上で，水素圧力－水素濃度－温度（PCT）測定装置を用いた水素化速度試験を実施し，平衡水素圧力条件も見出した。
水素ガス透過の可視化と結晶粒組織解析については，NIMSで先ず純バナジウム板の構造解析を行った。EBSD解析の結果，1μm以下の微結晶であることから水素透過測定に適した試料とするための熱処理を行い，結晶粒サイズを試料厚(100μm)以上とした。薄板が破壊されない圧力領域で水素透過測定を行ったところ，これまで計測の最適化を行ってきたステンレス鋼と比べて水素の拡散が速い反面，透過量は少なく，計測パラメータの再調整が必要であることが分かった。
バナジウムへの巨大ひずみ付与では200nm～500nmの結晶粒サイズへの微細化が可能なこと，これら試料の水素透過係数がバージン材に比べて2.2～3.3倍の高い値を示すことを明らかにした。また，水素溶解度は焼鈍し試料と大きな差異が無いことをPCT測定で確認した。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
新型コロナウイルス感染拡大防止に関する所属研究機関の対応について，国内移動制限が発出され，NIMSのオペランド水素顕微鏡用いた可視化実験については出張が出来ず，代表者の直接的な観察実験は叶わなかった。しかし研究協力者による予備観察実験が遂行でき，観察プロセスは年度内にて確立されたため，この判断とした。中性子散乱測定ではメンテナンス期間が延長され，割り当てられたビームタイム期間でのJ-PARC/MLFへの出張による中性子散乱測定にも支障が出たが，次年度当初に再度ビームタイムが割り当てられており，大きな支障は無いと考える。
このように当初予定していた当該年度の研究計画において，全体的には僅かに遅れ気味ではあるが，総合的には目標達成に向けて努力しており概ね順調に遂行出来ている。その具体的根拠は，下記の通りである。
①評価対象試料のバナジウムと比較材のタンタルについては，熱処理条件を再検討し，加工歪や欠陥の影響を低減した上で，水素圧力－水素濃度－温度（PCT）測定装置を用いた水素化速度試験を実施し，平衡水素圧力条件も見出した。②水素ガス透過の可視化と結晶粒組織解析については，NIMSで先ず純バナジウム板の構造解析を行った。EBSD解析を行ったところ，1μm以下の微結晶であったため，水素透過測定に適した試料とするための熱処理を行い，結晶粒サイズを試料厚(100μm)以上とした。薄板が破壊されない圧力領域で水素透過測定を行ったところ，計測の最適化を行ってきたステンレス鋼と比べて拡散が速い反面，透過量が少なく，計測パラメータの再調整が必要であることが分かった。
コロナ禍の当該年度ではあったが，総合的には事業期間全体（3年間）の2/3を経過した段階で，研究実施計画（全体）に対して，その進捗率が総合的に60%程度であると考えているため，上記の進捗状況（達成度）の区分とした。
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| 今後の研究の推進方策 |
本研究課題は当初の計画通り研究代表者が主体的かつ総括して遂行することにしているが，最終年度についても引き続き，研究分担者の名古屋大学湯川助教，鈴鹿高専南部教授および高エネルギー加速器研究機構池田特別准教授の協力を得て共同で実施することになっており，各研究機関の特徴や課題解決に向けた得意分野をそれぞれの研究者が発揮することで，この研究をさらに進め最終到達目標に向かって進めていく予定である。
代表者は分担者，協力者らと常に相互訪問による情報交換を行っており，本研究に関しても連絡調整は十分に行えている状況であるので，これを今後も有機的に活用したい。協力者の豊橋技術科学大学の戸高教授は巨大ひずみ加工を各種金属材料に施してその特異な
現象を発見していることに加えて，学術的裏付けをも検討するこの分野の第一人者であり，引き続き超微細粒組織制御に関する多方面からの協力を頂くことの了解を得ている。巨大ひずみ加工についてはユニークなひずみ付与方法を有する材料加工を得意とする企業の協力も得られることになっている。また，物質・材料研究機構の板倉リーダーはオペランド水素顕微鏡による薄膜透過水素の可視化についての第一人者であるが，本研究課題の遂行に向けての連携拠点推進制度を活用した研究プロジェクトを令和3年度にも計画して頂いた。このように，本研究課題の目標達成に向けて，当該年度もあらゆる手段を講じて研究を進める。
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