| 研究課題/領域番号 |
19H02618
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| 研究機関 | 国立研究開発法人量子科学技術研究開発機構 |
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研究代表者 |
大和田 謙二 国立研究開発法人量子科学技術研究開発機構, 関西光科学研究所 放射光科学研究センター, グループリーダー(定常) (60343935)
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| 研究分担者 |
黒岩 芳弘 広島大学, 先進理工系科学研究科(理), 教授 (40225280)
山崎 裕一 国立研究開発法人物質・材料研究機構, 統合型材料開発・情報基盤部門, 主任研究員 (70571610)
菅原 健人 国立研究開発法人量子科学技術研究開発機構, 関西光科学研究所 放射光科学研究センター, 技術員(定常) (80831304)
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| 研究期間 (年度) |
2019-04-01 – 2022-03-31
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| キーワード | ナノ結晶 / 一粒子まるごと計測 / コヒーレントX線 / ブラッグコヒーレントX線回折イメージング / チタン酸バリウム / ドメイン / 歪 |
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| 研究実績の概要 |
強誘電体ナノ結晶などの「ナノ結晶」にみられる高機能化の起源に迫るには、ナノ結晶一粒子においてサイズや形状、ドメイン等の内部構造、原子配置までを含む「マルチスケール構造」を求め、「物性」と対応させることが必要である。本申請では、ナノ結晶一粒子を特定・追跡する仕掛けや最新情報科学を導入する事で、同一粒子に対し、サイズや形状等を求めるブラッグコヒーレントX線回折イメージングや原子配置等を求めるX線精密構造解析、さらには物性測定をも可能とする統合的な計測環境を実現し、先ずはチタン酸バリウムナノ結晶の高機能化の起源に迫る。「ナノ構造物性」といえる研究分野を格段に進展させる。2年目にあたる令和2年度は以下の研究開発を行い成果を得た。（一部投稿準備中、番号は申請書記載に基づく）
①Bragg-CDI法の整備： 大径粒子やデバイス内部の粒子の観察の必要性に対応するため、透過能力の高い高エネルギーX線を用いたBragg-CDI法の整備を行った。特に25keVのX線を用いてBragg-CDI法が実施できるように、集光レンズの整備や高分解能検出器Eigerの導入等を図り、高エネルギーX線Bragg-CDIへの拡張を実施した。
②ナノ粒子の特定： オフラインデジタル顕微鏡やオンラインX線顕微鏡を統合した、ナノ粒子特定システムを構築した。番地付与、結晶の担持法の開発などを行った。Bragg-CDIに寄与している粒子の識別が可能となることで、続く実験への橋渡しを可能とすることが出来るようになった。
③Bragg-CDI法の高度化： ナノ結晶を取り扱うBragg-CDIを可能とするため、集光レンズの導入や真空試料槽の立ち上げを行い40nm級までの結晶の像回復に成功した。並列化や拘束条件の高度化を行った。
⑤展開： Bragg-CDI法を他の材料（合金、セラミクス）へ応用展開した。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
大径粒子やデバイス内部の粒子の観察の必要性に対応するため、透過能力の高い高エネルギーX線を用いたBragg-CDI法の整備を行った。特に25keVのX線を用いてBragg-CDI法が実施できるように、集光レンズの整備や高分解能検出器Eigerの導入等を図り、高エネルギーX線Bragg-CDIへの拡張を実施した。また、オフラインデジタル顕微鏡やオンラインX線顕微鏡を統合しナノ粒子特定システムを構築し、番地付与、結晶の担持法の開発などを行った。Bragg-CDIに寄与している粒子の識別が可能となることで、続く実験への橋渡しを可能とすることが出来るようになった。ナノ結晶を取り扱うBragg-CDIを可能とするため、集光レンズの導入や真空試料槽の立ち上げを行い「40nm」級までの結晶の像回復に成功した(以上、投稿準備中)。収束性のよいスパースモデリングを応用した位相回復アルゴリズムを導入する前に並列化や拘束条件の高度化が必要と判断し、それらの高度化を行い、位相回復計算の高速化と収束性の向上を図った。Eigerの導入により計測の高速化が可能となったが、回折強度の向上がそれほど見込めないことから、他の要素技術開発へエフォートを振り向けた。開発されたBragg-CDI法は順次他の材料（合金、セラミクス）へ応用展開された(以上、投稿準備中)。
以上、交付申請に記載した内容に即し、おおむね順調に進展していると思われる。
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| 今後の研究の推進方策 |
①Bragg-CDI法の整備、②ナノ粒子の特定については、2020年度までに基本的な整備は終了した。これらを実験装置に搭載した際の中心出し等の問題が出てきたため、調整の自動化等を実施する。
③Bragg-CDI法の高度化については、スパースモデリングを応用した位相回復アルゴリズムをBragg-CDI用に適用し回復像の品質を向上させる。
④精密構造解析・物性計測については、Bragg-CDIで評価し特定された結晶の精密結晶構造解析を実施する。また、物性計測を実施する。
⑤展開については、構築されたBragg-CDI法を順次他の材料系へ応用展開する。
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