• 研究課題をさがす
  • 研究者をさがす
  • KAKENの使い方
  1. 課題ページに戻る

2021 年度 実績報告書

気体及び超臨界流体を固定化した分離場を用いる高性能多機能型逆相HPLCの開発

研究課題

研究課題/領域番号 19H02741
研究機関埼玉大学

研究代表者

渋川 雅美  埼玉大学, 理工学研究科, 名誉教授 (60148088)

研究分担者 半田 友衣子  埼玉大学, 理工学研究科, 助教 (20586599)
齋藤 伸吾  埼玉大学, 理工学研究科, 教授 (60343018)
研究期間 (年度) 2019-04-01 – 2022-03-31
キーワード表面気泡変調液体クロマトグラフィー / 疎水性ナノ細孔 / 揮発性有機化合物 / 不活性ガス
研究実績の概要

本研究は,疎水性多孔質材料の細孔内に気体および超臨界流体を固定化し,これを分離場とするHPLCシステムを構築して,ナノ細孔空間における気体と超臨界流体の分離媒体としての機能を解明するとともに,圧力や温度によって分離選択性を自在に変換できる分離技術を生み出すことを目的として行った。本年度は,気体を固定化した表面気泡変調液体クロマトグラフィー(SBMLC)を用いた不活性ガス高速分析法の開発とその実用化を目指して研究を行った。
昨年度の研究により,SBMLCカラム内では疎水性多孔質粒子細孔内の気体が粒子間で接続して連続体となっており,このため気体固定相内での溶質分子の高速拡散によってカラム効率が低下することが明らかになった。非多孔質充填剤を多孔質充填剤とともに混合充填して気相を分断し,カラム効率を高めることを目指したが,非多孔質充填剤は粒子径が最大でも2 μmと小さいため,カラム圧が高くなり,高速で移動相を流すことができないという問題があった。そこで,移動相液体である水溶液が充填剤内部に浸透して気体を保持しない親水性充填剤を用いて気体固定相を分断することを着想した。粒子径が5 μmのシリカまたはジオール基修飾シリカをオクタデシルシリカと重量比2:1で混合充填したカラムについて検討したところ,いずれもカラム効率が大きく向上して理論段高さが50 μm以下になった。また,長さが250 mmのカラムでも気体固定相を維持できる圧力範囲内で1 mL/min以上の高流量での分析が可能となった。このSBMLCシステムを酸素,窒素,水素,ヘリウム,アルゴン,二酸化炭素等の不活性ガスの分離に適用したところ,温度によって分離選択性を大きく変換できること,および気体の分析に通常用いられるガスクロマトグラフィーでは不可能なアルゴンと酸素の分離を達成できるという大きな特長をもつことが明らかになった。

現在までの達成度 (段落)

令和3年度が最終年度であるため、記入しない。

今後の研究の推進方策

令和3年度が最終年度であるため、記入しない。

  • 研究成果

    (4件)

すべて 2022 2021 その他

すべて 雑誌論文 (1件) (うち査読あり 1件、 オープンアクセス 1件) 学会発表 (1件) 備考 (1件) 産業財産権 (1件)

  • [雑誌論文] Characterization of the Interfacial Liquid Layer Formed on Hydrophobic Packing Material Surfaces by Liquid Chromatographic Analysis of the Distribution of Ions and Molecules2022

    • 著者名/発表者名
      Masami Shibukawa, Hiroki Okutsu, Shingo Saito
    • 雑誌名

      ACS Omega

      巻: 7 ページ: -

    • DOI

      10.1021/acsomega.2c01184

    • 査読あり / オープンアクセス
  • [学会発表] 表面気泡変調液体クロマトグラフィーによる気体の分離分析-C18シリカおよびシリカ粒子の混合充填カラムによるカラム効率の改善-2021

    • 著者名/発表者名
      渋川雅美,中野裕太,齋藤伸吾
    • 学会等名
      日本分析化学会第70年会
  • [備考] 埼玉大学 理工学研究科 渋川・齋藤研究室 (分析化学)

    • URL

      http://www.apc.saitama-u.ac.jp/sibukawa/index.html

  • [産業財産権] 揮発性有機化合物の分析方法及び分析システム2021

    • 発明者名
      渋川雅美,中野裕太,緒方伸也
    • 権利者名
      埼玉大学,一般財団法人化学物質評価研究機構
    • 産業財産権種類
      特許
    • 産業財産権番号
      特願2021-130900

URL: 

公開日: 2022-12-28  

サービス概要 検索マニュアル よくある質問 お知らせ 利用規程 科研費による研究の帰属

Powered by NII kakenhi