| 研究課題/領域番号 |
19K05188
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| 研究機関 | 金沢工業大学 |
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研究代表者 |
谷口 昌宏 金沢工業大学, バイオ・化学部, 教授 (30250418)
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| 研究分担者 |
小野 慎 金沢工業大学, バイオ・化学部, 教授 (10214181)
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| 研究期間 (年度) |
2019-04-01 – 2022-03-31
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| キーワード | アトムプローブ / 質量分析 / 絶対配置 / キラリティ / ペプチド / 有機分子 |
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| 研究実績の概要 |
分子、物質系の構造と機能において光学活性、分子不斉は重要な役割を果たしている。その反面、分子不斉さらにはその絶対配置の決定手法は限られており、適用範囲が狭いことも問題である。本研究では分子不斉をアトムプローブ (AP) によって直接に識別することを目指す。ここでは電界イオン顕微鏡 (FIM) による実空間での識別能力に質量分析器によるイオン種を1個単位での判定能力を組み合わせることで、光学異性、分子不斉はもとより、絶対配置の決定を行うことを目指す。
初年度は実験装置の性能向上と研究目的への機能の最適化を図ることとした。アトムプローブの装置設計においては、高い質量分解能と試料の３次元構造情報は両立し難く、現在一般的な装置は後者に重点を置いた設計が主流となっている。本研究の目的の達成のためには、試料の構造情報の観察とその質量分析を両立させることが必要である。そこで初年度はFIM観察を行いながら選択した部位の質量分析が可能な特徴をもつ、Poschenrieder型静電レンズを持つ装置の性能向上の作業を主に進めた。
測定対象の選定にあたり、最適な構造の選定、さらには新規に合成することも踏まえて該当分野の知見に富んだ研究分担者としてペプチド合成、生体分子の専門家１名に加わってもらうこととした。現在、試料作製の基本条件を満たし、かつAP分析に好適な性質を持つ標的分子の候補について検討を進めている。
本研究に関わる成果として、標的分子を保持するためのマトリックスになるポリエチレングリコールの分析結果を学会発表し、報文としてまとめた。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
3: やや遅れている
理由
研究計画では初年度は装置の基本機能を実験目的に合致するよう向上させると共に試料の候補選定の予備測定を進めることになっている。
初年度は研究代表者の研究室に既設の実験装置の性能向上と研究目的への機能の最適化を図ることとした。本研究の目的の達成のためには、試料の構造情報の観察とその質量分析を両立させることが必要である。そこで初年度はFIM観察を行いながら選択した部位の質量分析が可能な特徴をもつ、Poschenrieder型静電レンズを持つ装置 (Poschenrieder-AP-FIM) の性能向上の作業を主に進めた。本装置は試料予備室、FIM観察室、Poschenrieder型静電レンズ、高純度ヘリウムガス準備室からなり、それぞれが真空排気されるようになっている。この装置の残留ガスを分析し、全真空区画で10(-7)Paの超高真空を維持できるようにした。また、FIM観察室では試料に高電圧を印加してFIM像の観察と電界蒸発、電界イオン化を行なうが、ここで試料マニピュレータを改修し、20kVまでの電圧印加が行えるようにした。質量分析の機能については飛行時間計測系の改修が遅れているが、近日中にサブナノ秒単位での計測が実現する見込である。
測定対象の選定にあたり、アミノ酸オリゴマーなどからAP分析に好適な性質を持つ標的分子の候補の絞り込みを進めている。金属錯体の系については予備測定を進めているが、エチレングリコール系のマトリックスへの溶解性にまだ問題があり、配位子側鎖の分子構造の最適化が必要な段階である。
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| 今後の研究の推進方策 |
Poschenrieder-AP-FIM 装置の基本部分の改修は飛行時間計測部を残し初年度でほぼ完了した。2020年度は３次元測定が可能な３次元アトムプローブ装置についてパルス電界蒸発トリガーのコントロール機能を組込む。現状で既に交互電界蒸発の制御系が稼動しているが、さらに安定した制御が可能なレーザーパルスピッカーを組込むとともに、円偏光の発生機能を組込む。この新機能のために新に購入する制御機器については2019年初年度に機種選定を始めている。
測定対象については金属錯体、アミノ酸オリゴマーについて選定した候補から順次測定を開始し、自己組織化した構造についてFIM観察を行なう。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
2019年度の研究計画のうち、大きな支出割合を占めるのは物品費である。2019年度の作業のうち、装置の改修においては可能な範囲で消耗品の出費を抑えることができたこと研究室での内製により費用が抑えられたことにより、物品費の支出が少なくなった。また、旅費(学会参加)については、国内で開催された国際学会であったので、こちらも旅費が低く抑えられた。
2020年度はパルスレーザーの定期的な調整作業を業者に依頼する時期であるので、次年度(2020年度)使用額として生じた予算は、その経費に充当したいと考えている。
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