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2019 年度 実施状況報告書

QCM-X線散乱同時測定による有機半導体薄膜成長における核形成過程の解明

研究課題

研究課題/領域番号 19K05265
研究機関静岡大学

研究代表者

松原 亮介  静岡大学, 工学部, 助教 (60611530)

研究期間 (年度) 2019-04-01 – 2022-03-31
キーワード有機半導体 / 薄膜成長 / 核形成 / 水晶振動子マイクロバランス法 / X線回折 / in-situ解析
研究実績の概要

本研究では、有機半導体薄膜の配向や結晶構造に大きく影響する薄膜成長初期過程の全体像を明らかにすることを目的としている。本課題の先行研究にあたる研究課題(課題番号:17K14106)において実施した水晶振動子マイクロバランス(QCM)法による解析により、薄膜成長初期において準安定的な状態を経由して安定核が形成されることを示唆する結果が得られている。そこで本研究課題では、QCM法に加えてX線散乱による構造評価も同時に行うことで、不安定状態から準安定状態を経て安定核が形成されるまでの動的な構造変化を明らかにすることを目標としている。
研究開始初年度となる令和元年度は、まずQCMとX線散乱同時測定のための装置開発を行い、同時測定においてX線の経路を妨げないような水晶振動子固定ホルダの開発、基板温度制御の高精度化、および発振回路の最適化を行った。つづいて後期(12月)には、実際に作製した装置を用いてSPring-8のBL19B2においてペンタセン成長初期におけるQCMと2次元X線回折の同時測定を行った。QCMによる分子吸着量の時間変化と、GIXDによる回折スポットの時間変化および小角領域における散漫散乱強度の時間変化を比較したところ、分子吸着量と散漫散乱強度は蒸着開始直後から増加し始めたのに対し、回折スポットはおよそ100秒程度遅れてから出現することが分かった。先行課題により蒸着開始から安定核が形成されるまでの誘導時間が100秒程度と見積もられており、本実験で回折スポットが現れた時間とほぼ同じだったことから、安定核の形成前に準安定状態は確かに存在しており、それは非晶質のような状態であることが示唆された。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

当初の計画どおり、QCMとGIXDの同時測定装置を作製し、実際にSPring-8にてin-situ測定に成功した。現時点で詳細な構造解析を行うことができるだけの結果は得られていないが、先行研究により示唆されていた安定核形成前の準安定状態の存在を支持する結果が得られ、二年目以降の研究方針が明確になった。

今後の研究の推進方策

令和2年度は引き続き放射光施設におけるQCM-X線散乱同時測定を進めていく。初年度の実験において、回折軸を動かす際に信号線に生じるわずかな歪みがQCM測定に影響をおよぼすことが分かったので、対策を施して再現性の高い実験を行いたい。また、今年度の実験では準安定状態が非晶状態であることが示唆されたため、回折測定に加えて、小角散乱あるいは反射率測定によりクラスターおよび薄膜構造の変化を解析していく予定である。

  • 研究成果

    (10件)

すべて 2019 その他

すべて 雑誌論文 (4件) (うち査読あり 4件) 学会発表 (5件) (うち国際学会 1件、 招待講演 2件) 備考 (1件)

  • [雑誌論文] Orientation control of polyazomethine thin films by polarized UV-assisted vapor deposition polymerization2019

    • 著者名/発表者名
      Tan Yan、Kamiya Masanori、Matsubara Ryosuke、Kubono Atsushi
    • 雑誌名

      Applied Physics Express

      巻: 12 ページ: 051002

    • DOI

      10.7567/1882-0786/ab0db0

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Analysis of Initial Stage in Thin Film Growth of Organic Semiconductor Using Quartz Crystal Microbalance2019

    • 著者名/発表者名
      MATSUBARA Ryosuke、HANYU Daisuke、KUBONO Atsushi
    • 雑誌名

      Vacuum and Surface Science

      巻: 62 ページ: 498~503

    • DOI

      10.1380/vss.62.498

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Electrical properties of crosslinking aliphatic polyurea thin films prepared by vapor deposition polymerization2019

    • 著者名/発表者名
      Tanaka Takaaki、Tsuji Akira、Shimoyama Akifumi、Hayakawa Munetaka、MATSUBARA Ryosuke、Kubono Atsushi
    • 雑誌名

      Japanese Journal of Applied Physics

      巻: 59 ページ: 036502

    • DOI

      10.7567/1347-4065/ab599a

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Control of Higher-Order Structures in Organic Thin Films2019

    • 著者名/発表者名
      MATSUBARA Ryosuke, KUBONO Atsushi
    • 雑誌名

      Journal of The Adhesion Society of Japan

      巻: 55 ページ: 386-393

    • DOI

      10.11618/adhesion.55.386

    • 査読あり
  • [学会発表] Analysis of initial stage in thin film growth of organic semiconductor using quartz crystal microbalance2019

    • 著者名/発表者名
      Ryosuke Matsubara, Daisuke Hanyu, Atsushi Kubono
    • 学会等名
      10th International Conference on Molecular Electrnoics and BioElectronics
    • 国際学会
  • [学会発表] 水晶振動子マイクロバランスを用いた有機薄膜形成初期過程の定量解析2019

    • 著者名/発表者名
      松原亮介、久保野敦史
    • 学会等名
      2019年膜工学秋季講演会・膜工学サロン
    • 招待講演
  • [学会発表] 2次元X線回折/水晶振動子マイクロバランス同時測定によるペンタセン薄膜形成初期過程のin-situ観察2019

    • 著者名/発表者名
      尾崎 幸潤、松原 亮介、阿部 優輝、菊池 護、葛原 大軌、吉本 則之、小金澤 智之、久保野 敦史
    • 学会等名
      第67回応用物理学会春季学術講演会
  • [学会発表] 有機半導体の薄膜形成素過程に対するアルキル側鎖の影響2019

    • 著者名/発表者名
      石川 渉太、羽生 大亮、松原 亮介、佐藤 慧、葛原 大軌、吉本 則之、久保野 敦史
    • 学会等名
      第67回応用物理学会春季学術講演会
  • [学会発表] 水晶振動子マイクロバランスによる有機半導体薄膜形成過程の評価2019

    • 著者名/発表者名
      松原亮介、久保野敦史
    • 学会等名
      2020年電子情報通信学会総合大会 エレクトロニクスソサイエティ企画セッション プリンテッド・フレキシブルエレクトロニクスの新展開
    • 招待講演
  • [備考] 静岡大学工学部、久保野・松原研究室ホームページ

    • URL

      https://wwp.shizuoka.ac.jp/kubono-lab/

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公開日: 2021-01-27  

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