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2019 年度 実施状況報告書

放射光X線回折による有機薄膜成長過程のin situ構造解析

研究課題

研究課題/領域番号 19K05289
研究機関岩手大学

研究代表者

吉本 則之  岩手大学, 理工学部, 教授 (80250637)

研究分担者 葛原 大軌  岩手大学, 理工学部, 准教授 (00583717)
研究期間 (年度) 2019-04-01 – 2022-03-31
キーワード有機半導体 / 結晶成長 / 2次元X線回折 / 電子線ホログラフィー
研究実績の概要

有機薄膜形成過程の結晶成長機構を解明するため、放射光施設(SPring-8)に自作の真空蒸着装置を持ち込み、成膜中のin situ2次元X線回折実験を行った。この方法により有機薄膜の初期層および膜の形成過程の結晶構造を解明することが可能となり、有機デバイスの特性を決定づける基板上の第1層目の構造や金属電極上の構造、さらにpn接合形成の過程の詳細を究明することができる。また、有機半導体の分子構造と成長機構の解明や結晶構造の膜厚依存性を明らかにするため独自に分子の合成を行った。
成膜実験では、C10のアルキル鎖を有するC10-4T を試料として用いた。C10-4Tは出発原料であるチオフェンから独自に合成し、再結晶、昇華を繰り返すことで精製した。得られたC10-4Tの同定及び純度の確認は、核磁気共鳴分光法(NMR)と質量分析を用いて行った。X線透過用ベリリウム窓を装備した自作の真空蒸着装置および2次元検出器PILATUS300Kを用いてSPring-8、BL19B2でC10-4T薄膜の形成過程のリアルタイム2D-GIXD測定を行った。また独自に開発した温度可変ステージを用いて基板温度を40℃~70℃の温度域で制御し、基板温度を変化させながらによる2D-GIXDのリアルタイム観測を行った。実験の結果、アニーリング前後ではスポット位置が異なり温度変化による相転移によって結晶構造が変化したと考えられる。現在、キャリア輸送特性と結晶構造の関係を明らかにするため、これらの画像からの薄膜の結晶構造解析を試みている。
また、並行して電子線ホログラフィーによって有機半導体薄膜内の電位分布の観測を行うことにより、有機半導体薄膜の構造を総合的に明らかにする。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

放射光施設(SPring-8)での成膜中のin situ2次元X線回折実験を12月に実施した。独自に合成した有機半導体Cn4Tについて低温での薄膜形成過程の観察を行った。鎖長の異なる有機半導体分子の合成を定常的に行なっている。電子線ホログラフィーによって有機半導体薄膜内の電位分布の観測を行うための有機EL発光デバイスの作製プロセスの整備が整ってる。

今後の研究の推進方策

有機半導体成膜中のin situ2次元X線回折については、今年度は蒸着装置の整備を進め基盤温度と膜圧制御の自動化を行う。また、有機半導体分子の合成に関しては非対称型Cn4Tの合成を行い、結晶構造に及ぼす鎖長の効果の解明を総合的に目指す。電子線ホログラフィーによる有機半導体薄膜内の電位分布の観測については、JFCCとの共同で有機EL発光デバイスの観察を実施する。

  • 研究成果

    (24件)

すべて 2020 2019 その他

すべて 国際共同研究 (2件) 雑誌論文 (2件) (うち国際共著 2件、 査読あり 2件) 学会発表 (19件) (うち国際学会 4件、 招待講演 1件) 図書 (1件)

  • [国際共同研究] CINaM CNRS UMR 7325(フランス)

    • 国名
      フランス
    • 外国機関名
      CINaM CNRS UMR 7325
  • [国際共同研究] University of Washington(米国)

    • 国名
      米国
    • 外国機関名
      University of Washington
  • [雑誌論文] Designing High Performance Nonfullerene Electron Acceptors with Rylene Imides for Efficient Organic Photovoltaics2020

    • 著者名/発表者名
      Nagesh B. Kolhe, Sarah M. West, Duyen K. Tran, Xiaomei Ding, Daiki Kuzuhara, Noriyuki Yoshimoto, Tomoyuki Koganezawa, and Samson A. Jenekh
    • 雑誌名

      Chem. Mater.

      巻: 32 ページ: 195-204

    • DOI

      10.1021/acs.chemmater.9b03329

    • 査読あり / 国際共著
  • [雑誌論文] New Random Copolymer Acceptors Enable Additive-Free Processing of 10.1% Efficient All-Polymer Solar Cells with Near Unity Internal Quantum Efficiency2019

    • 著者名/発表者名
      Nagesh B. Kolhe, Duyen Ky Tran, Hyunjong Lee, Daiki Kuzuhara, Noriyuki Yoshimoto, Tomoyuki Koganezawa, Samson A. Jenekhe
    • 雑誌名

      ACS Energy Lett.

      巻: 4 ページ: 162-1170

    • DOI

      doi.org/10.1021/acsenergylett.9b00460

    • 査読あり / 国際共著
  • [学会発表] Cz法によるベンゾフェノン単結晶育成と結晶性評価2020

    • 著者名/発表者名
      伊藤 大生;菊池 護;葛原 大軌;吉本則之
    • 学会等名
      第67回応用物理学会春季学術講演会
  • [学会発表] 光縮環反応を用いた不溶性薄膜の作製と評価2020

    • 著者名/発表者名
      小川 倫弥,葛原 大軌,吉本 則之
    • 学会等名
      第67回応用物理学会春季学術講演会
  • [学会発表] 2次元X線回折/水晶振動子マイクロバランス同時測定によるペンタセン薄膜形成初期過程のin-situ 観察2020

    • 著者名/発表者名
      尾﨑 幸潤,松原 亮介,阿部 優輝,菊池 護,葛原 大軌,吉本 則之,小金澤 智之,久保野 敦史
    • 学会等名
      第67回応用物理学会春季学術講演会
  • [学会発表] 有機半導体の薄膜形成素過程に対するアルキル側鎖の影響2020

    • 著者名/発表者名
      石川 渉太,羽生大亮,松原 亮介,佐藤 慧,葛原大軌,吉本則之,久保野 敦史
    • 学会等名
      第67回応用物理学会春季学術講演会
  • [学会発表] ジチエノピラシレンの合成と性質2020

    • 著者名/発表者名
      谷山 功起,佐藤 慧,葛原 大軌,吉本 則之
    • 学会等名
      日本化学会第100春季年会
  • [学会発表] 1,7位ハロゲン置換ペリレンジイミドの合成と物性2020

    • 著者名/発表者名
      村田 哲平,千田 一聖,葛原 大軌,吉本 則之
    • 学会等名
      日本化学会第100春季年会
  • [学会発表] Thin-Film Structure Analysis and Organic Field-Effect Transistor Performance of a Liquid Crystalline Material Ph-BTBT-102019

    • 著者名/発表者名
      Yuji Yamaguchi, Tomoyuki Koganezawa, Daiki Kuzuhara, Noriyuki Yoshimoto
    • 学会等名
      MRS Spring Meeting,
    • 国際学会
  • [学会発表] Crystal Structure Analysis of α,ω-Di-decyl-quaterthiophene by Two-Dimensional Grazing Incidence X-ray Diffractometry2019

    • 著者名/発表者名
      Daiki Terui, Daiki Kuzuhara, Takeshi Watanabe, Tomoyuki Koganezawa, Ichiro Hirosawa, Noriyuki Yoshimoto
    • 学会等名
      The International Conference on Molecular Electronics and Bioelectronics
    • 国際学会
  • [学会発表] ynthesis and Semiconducting Property of Pentaphene Derivatives2019

    • 著者名/発表者名
      Yuya Chiba, Daiki Kuzuhara, Noriyuki Yoshimoto
    • 学会等名
      The International Conference on Molecular Electronics and Bioelectronics
    • 国際学会
  • [学会発表] n-Situ Observation of Thin Film Growth of Organic Semiconductors by 2D-X-ray Diffraction2019

    • 著者名/発表者名
      Noriyuki Yoshimoto, Daiki Kuzuhara, Mamoru Kikuchi, Tomoyuki Koganezawa, Ichiro Hirosawa
    • 学会等名
      Materials Reseach Meeting 2019
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] 電子線ホログラフィーによる有機積層膜の評価2019

    • 著者名/発表者名
      佐々木 祐聖;佐藤 岳志;山本 和生;葛原 大軌;吉本 則之
    • 学会等名
      第80回応用物理学会秋季学術講演会
  • [学会発表] 照井 大貴,菊池 護,葛原 大軌,渡辺 剛,小金澤 智之,廣沢 一郎,吉本 則之2019

    • 著者名/発表者名
      二次元斜入射X線回折法によるC10-4T薄膜の構造解析
    • 学会等名
      第80回応用物理学会秋季学術講演会
  • [学会発表] 2D-GIXDによるC10-4T薄膜の配向変化のその場観察2019

    • 著者名/発表者名
      阿部 優輝,葛原 大軌,小金澤 智之,吉本 則之
    • 学会等名
      第80回応用物理学会秋季学術講演会
  • [学会発表] Fabrication of Insoluble Thin Films by Sholl Reaction2019

    • 著者名/発表者名
      小川 倫弥,葛原 大軌,吉本 則之
    • 学会等名
      化学系学協会東北大会
  • [学会発表] Molecular Orientations of Quarterthiophenes with Symmetric and Asymmetric Alkyl chains2019

    • 著者名/発表者名
      佐藤 慧,大場 涼矢,葛原 大軌,吉本 則之
    • 学会等名
      化学系学協会東北大会
  • [学会発表] 分子内環化反応によるペンタフェン誘導体の合成2019

    • 著者名/発表者名
      千葉 裕矢,葛原 大軌,吉本則之
    • 学会等名
      第30回基礎有機化学討論会
  • [学会発表] 電子線ホログラフィーによる有機EL素子内部の電位分布の可視化2019

    • 著者名/発表者名
      佐々木 祐聖,佐藤 岳志,山本 和生,葛原 大軌,吉本 則之
    • 学会等名
      第48回結晶成長国内会議
  • [学会発表] 二次元斜入射X線回折法によるC10-4T薄膜の構造解析2019

    • 著者名/発表者名
      照井 大貴;菊池 護;葛原 大軌;渡辺 剛;小金澤 智之;廣沢 一郎;吉本 則之
    • 学会等名
      第48回結晶成長国内会議
  • [学会発表] チョクラルスキー法によるベンゾフェノン単結晶育成2019

    • 著者名/発表者名
      伊藤 大生,菊池 護,葛原 大軌,吉本則之
    • 学会等名
      第48回結晶成長国内会議
  • [図書] 2020版 薄膜作製応用ハンドブック2020

    • 著者名/発表者名
      權田 俊一監修吉本則之他多数
    • 総ページ数
      1570
    • 出版者
      (株)エヌ・ティー・エス
    • ISBN
      978-4-86043-631-5 C3058

URL: 

公開日: 2021-01-27  

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