| 研究課題/領域番号 |
19K05561
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| 研究機関 | 富山大学 |
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研究代表者 |
波多 宣子 富山大学, 理学部, 客員准教授 (90134999)
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| 研究分担者 |
佐澤 和人 富山大学, 学術研究部理学系, 助教 (80727016)
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| 研究期間 (年度) |
2019-04-01 – 2024-03-31
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| キーワード | 有機イオン会合体相 / その場溶媒生成 / マイクロ抽出 / 多環芳香族炭化水素 / エストロゲン / 環境汚染物質 / 環境水 |
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| 研究実績の概要 |
1. 論文タイトル「塩化ベンゼトニウムとエチルベンゼンスルホン酸ナトリウムの添加により水相からその場で生成されるイオン会合体相のマイクロ抽出への適用性の評価」がオープンアクセスジャーナルAppliedChem誌に掲載された。有機イオン会合体相(IAP)マイクロ抽出は，水溶液に有機陽イオンと有機陰イオンを加え，混合することにより，その場で溶媒が生成される。本研究では，モデルIAPの有機陽イオンおよび有機陰イオン源として，塩化ベンゼトニウム（BenCl）とエチルベンゼンスルホン酸ナトリウム（NaEBS）を採用し，その場での溶媒形成を検討し，マイクロ抽出への適用性を評価した。BenClとNaEBSから生成したIAPは，IAPの生成に際しpH調整が不要であり，広いpH範囲で使用できる。その場で溶媒が生成されるマイクロ抽出において溶媒が生成される濃度領域は，溶媒を形成するのに必要な2成分（BenClおよびNaEBS）の濃度を変化させて測定した。その結果，[EBS]と[Ben]の積が溶解度積より大きく，[EBS]が[Ben]よりも大きい場合にIAPが形成されることがわかった。BenClの40倍のNaEBSを加えることによって生成したIAPが，多環芳香族炭化水素（PAHs）を最も多く抽出することができた。PAHs，エストロゲン，農薬のIAP抽出では，疎水性が高いほどIAPへの抽出が促進された。
2. 有機イオン会合体相の構成成分の組み合わせとして，有機陽イオン源をBenClとし，有機陰イオン源をアルキルスルホン酸ナトリウムとし，NaEBSと比較した。研究成果を2023年5月開催の第83回分析化学討論会において「塩化ベンゼトニウムと有機陰イオンから生成したイオン会合体相」と題して発表する予定である。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
2019年度は第38回分析化学中部夏期セミナーにおいて「自発的相分離を利用した環境水中のニッケル, 銅 , 鉄の濃縮 吸光光度定量」，日本分析化学会第68年会において「自発的に水相から分離する有機イオン会合体相への抽出を利用する雨水中のホルムアルデヒドの濃縮/吸光光度定量」，第50回中部化学関係学協会支部連合秋季大会において「有機イオン会合体の自発的相分離を利用する亜硝酸イオン濃縮／吸光光度定量法の開発と海水への応用」を発表した。2020年度は日本分析化学会第80回分析化学討論会で発表した。2021年度はオンサイト分析に関する学会発表を4件発表した。2022年度は環境計測・オンサイト分析に関する学会発表を3件発表した。
2020年5月にAnalytical Sciences 誌(査読付き，フリーアクセス)に「有機イオン会合相抽出/逆マイクロ抽出によるリチウムの前濃縮と定量－2,2,6,6-テトラメチル-3,5-ヘプタンジオンを用いた液体電極プラズマ原子発光分光分析(LEP-AES)と黒鉛炉原子吸光分析(GF-AAS)による環境水中のリチウムの定量」が掲載された。2021年12月にAppliedChem 誌(査読付き，オープンアクセス)に「有機イオン会合相マイクロ抽出/逆マイクロ抽出による前濃縮－GF-AASによる2-テノイルトリフルオロアセトンを用いた環境水中ニッケルの定量」が掲載された。2023年1月にAppliedChem 誌(査読付き，オープンアクセス)に「塩化ベンゼトニウムとエチルベンゼンスルホン酸ナトリウムの添加により水相からその場で生成されるイオン会合体相のマイクロ抽出への適用性の評価」が掲載された。
これまで（令和元年～4年度），査読付き論文7件（うち有機イオン会合体相抽出3件，オンサイト分析・環境計測関連4件），11件学会発表した。
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| 今後の研究の推進方策 |
環境水中の微量目的成分のうち有色成分に変換可能な成分の場合，本助成金で購入した可搬型分光光度計を利用して，自発的相分離を利用する有機イオン会合体相(IAP)抽出／定量による環境計測法の開発とオンサイト分析に関する研究に適用することができる。不足するデータがあればこれを補い，学術雑誌に論文を投稿する。目的成分によっては採水現場に運搬することができない測定機器(高速液体クロマトグラフィー(HPLC)や黒鉛炉原子吸光光度計(GF-AAS))を必要とする場合もある。特に変わりやすい成分を測定する場合には，IAP抽出を採水現場で行い，測定を実験室で行うのが有効である。査読付きジャーナルに論文を投稿する予定なので，査読の結果によっては，必要な追加実験を行う。ビスフェノールやエストロゲンの自発的相分離によるIAP抽出／HPLC（/蛍光・電気化学）検出法の開発に関する研究をまとめ，ジャーナルに論文を投稿する。不足するデータを補う。
有機陽イオンとしてエチルヘキシルオキシプロピルアンモニウムイオン，ゼフィラミンイオンやベンゼトニウムイオンなど，有機陰イオンとしてドデシル硫酸イオン，エチルベンゼンスルホン酸イオンやトルエンスルホン酸イオン，ヘキシルスルホン酸イオンなどのアルキルスルホン酸イオンについて添加量を変えて，有機イオン会合体相が生成する領域や抽出するための最適な条件について検討する。次に，環境水中の微量成分の自発的相分離を利用する有機イオン会合体相抽出法を開発し，環境分析に応用する。
これらの成果を学会での発表を検討する。データを整理し，原稿をまとめ，ジャーナルに論文を投稿する。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
新型コロナウイルス感染症の影響により，参加を検討していた国際会議（ハワイ）が延期になり，その後Virtual形式で開催となった。また，参加登録済みの学会（札幌）の現地開催が中止になった。その後の学会は多くがオンライン開催（もしくは中止，延期）になった。
国際会議の参加登録費，外国出張旅費，国内学会の旅費として，100万円余り計上していたが，学会で成果を発表するための旅費などに使用することができなくなった。2020年度ばかりでなく，2021年度も旅費の使用がなく，2022年度は研究分担者が旅費に使用したものの，研究代表者は移動による感染の不安が拭えず，学会発表を断念した。また，これまで投稿した論文のうち， Analytical Sciences誌は，投稿当時，フリーアクセス誌にもかかわらず，掲載料不要であり，AppliedChem誌は，オープンアクセス誌であるが，2021年，2023年ともに論文掲載加工料（Article processing charge，APC）が免除されたため，掲載料が必要なかった。
今後は，主に「消耗品」や，論文を英語で投稿するための「英文校正費」に使用する予定である。また，掲載料が不要なところに投稿する予定であるが，場合によっては，オープンアクセス化のための論文掲載加工料に使用する。
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