| 研究課題/領域番号 |
19K06348
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| 研究機関 | 富山県衛生研究所 |
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研究代表者 |
健名 智子 富山県衛生研究所, 化学部, 上席専門員 (60416089)
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| 研究分担者 |
小玉 修嗣 東海大学, 理学部, 教授 (70360807)
山本 敦 中部大学, 応用生物学部, 教授 (60360806)
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| 研究期間 (年度) |
2019-04-01 – 2023-03-31
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| キーワード | 無機陰イオン / 逆相カラム / HPLC法 |
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| 研究実績の概要 |
近年，様々な試料中の無機イオン分析に対するニーズが増加しており，主としてイオンクロマトグラフィーにより分析されているが，イオンクロマトグラフィーでは高価で維持管理が必要なイオン交換カラムやサプレッサー等が必要となる。そこで本研究課題は，これまでに開発してきた金属イオンとのオンカラム錯形成反応を利用した親水性化合物のHPLC-UV法による選択的かつ高感度な分析法を発展させ，無機陰イオンをオンカラムでの金属イオンと錯形成により汎用的な逆相カラムで分離する分析法を開発することを目的として開始した。
研究初年度は，モリブデン酸ナトリウムを含むリン酸溶液を移動相として，塩化物イオンや硫酸イオンといった通常の陰イオンやヨウ化物イオン，チオシアン酸イオン，過塩素酸イオン等の疎水性陰イオンの逆相カラムで分離挙動を調べ，またこれら陰イオンのモリブデン酸ナトリウム含有リン酸溶液中での発色状況について精査した。
研究二年度は，リン酸以外の酸や塩を含む移動相やモリブデン酸ナトリウム含まない移動相を用い，また検出器としてUV検出器のみでなく電気伝導度検出器やPDA検出器を用いて，逆相HPLC分析系における無機陰イオンの保持・検出挙動を比較解析した。その結果，逆相カラムでの無機陰イオンの分離は無機陰イオン自身の逆相カラムへの保持によること，リン酸移動相にモリブデン酸ナトリウムをくわえることにより吸収を持たない無機陰イオンの間接吸光度検出によるUV検出が可能になることがわかった。
研究三年度である本年度は，研究一・二年度で行った分離・検出挙動の解析を基に，種々の逆相カラムのイオン交換容量を測定し無機陰イオン分析に適したカラムを選択して，逆相HPLC-UV分析による最適な分離条件を検討するとともに，いくつかの環境水試料をこの分析法に適用した。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
3: やや遅れている
理由
研究二年度までには，逆相カラムでの無機陰イオンの分離は無機陰イオン自身の逆相カラムへの保持によるもので，金属イオンを含む移動相を用いた逆相カラムによる無機陰イオンの分離は，研究開始当初に目的としていた無機陰イオンのオンカラムでの金属イオンと錯形成による分離ではないことがわかった。しかしながら金属イオンを含む移動相を用いることにより，吸収を持たない無機陰イオンの間接吸光度検出によるUV検出が可能となり，汎用的なHPLC-UV法により無機陰イオンを分析できることが確認された。
その結果を踏まえ研究三年度は，逆相HPLC-UV分析による無機陰イオン分析の最適なカラム選択・分離条件の検討を行い，いくつかの環境水試料をこの分析法に適用することができた。しかしながら当初予定の三年間の研究期間内で様々な環境水試料への適用を試すことはできなかった。
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| 今後の研究の推進方策 |
補助事業期間を延長した研究四年度は，検討した逆相HPLC法による無機陰イオン類の分析法を様々な環境水試料に適用しその実用性を検証する追加実験を実施するとともに，得られた研究成果を発表するための学会参加・論文投稿を行う。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
新型コロナウイルスの影響により，本年度参加を予定していた分析化学討論会がWeb開催となり，旅費が不要になった（参加登録費のみ支払い）。
補助事業期間を延長した次年度は，検討した逆相HPLC法による無機陰イオン類の分析法の追加実験実施のための消耗品費，また，得られた研究成果を学会発表するための旅費・参加登録費や論文に投稿するための英文校閲・投稿料として用いる予定である。
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