| 研究課題/領域番号 |
19K10592
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| 研究機関 | 地方独立行政法人 大阪健康安全基盤研究所 |
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研究代表者 |
柿本 幸子 地方独立行政法人 大阪健康安全基盤研究所, 衛生化学部, 主幹研究員 (80291219)
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| 研究分担者 |
吉光 真人 地方独立行政法人 大阪健康安全基盤研究所, 衛生化学部, 主幹研究員 (70321940)
藤原 拓也 地方独立行政法人 大阪健康安全基盤研究所, 衛生化学部, 研究員 (70783819)
村野 晃一 地方独立行政法人 大阪健康安全基盤研究所, 衛生化学部, 研究員 (50827277)
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| 研究期間 (年度) |
2019-04-01 – 2022-03-31
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| キーワード | メチル水銀 / ERM-CC580 / 地球化学標準物質 |
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| 研究実績の概要 |
水銀分析マニュアル法は、抽出試薬であるジチゾンのアルカリ溶解での洗浄操作や使用する試薬のトルエン洗浄が必要である。また、試料の前処理にアルカリ分解を必要とするなど、試薬の準備や操作が煩雑である。さらに、特殊な管理が必要な分析機器であるECD/GCが必要である。
我々は、前年度には、トルエンなどの人体に有害な試薬を使用せず、汎用性の高いGC/MSを使用した分析法を構築した。今年度は本分析法の検討を進め、試料量の増加、精製および誘導体化条件を最適化することにより、定量下限値を実用性の高い7.5ppbに設定することができた。
本分析法において、妥当性確認を実施した。メチル水銀の一部は、土壌中の微生物によって無機水銀から生成することが知られている。そのため、試料の保存状態によっては、無機水銀がメチル水銀に変換する可能性がある。そこで、組成および試料の状態が均一である地球化学標準物質（JLK－1：滋賀県琵琶湖湖底堆積物、JSO－1：東京都町田市黒ボク土）および堆積物認証物質ERM CC-580（水銀：132±3mg/kg、メチル水銀：0.075±0.004mg/kg）を妥当性確認の基材として使用した。JLK-1、JSO-1において、試料中濃度が20ppbになるようにメチル水銀水溶液を添加し、分析者2名が3日間、添加回収試験を行う実験計画を採用した。一元配置分散分析により、分析法の真度、併行精度および室内精度を推定し、食品中の金属に関する試験法の妥当性評価ガイドラインの目標値を満たしていることを確認した。
本分析法は、人体に有害な試薬を使用しない固相抽出法と、汎用機器であるGC/MSを使用した、安全で簡便・迅速な土壌・底質中のメチル水銀分析法であると考えられた。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
前年度に構築した分析法を基に、試料量の増加、精製および誘導体化条件を最適化することにより、定量下限値を実用性の高い7.5ppbに設定することができた。堆積物認証物質ERM CC-580、地球化学標準物質JLK－1（滋賀県琵琶湖湖底堆積物）およびJSO－1（東京都町田市黒ボク土）を妥当性確認の基材として使用し、本分析法の妥当性確認を実施できた。
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| 今後の研究の推進方策 |
土壌中の総水銀の分析法を構築し、土壌中における無機水銀・メチル水銀のモデル実験を実施する。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
土壌中の総水銀分析法を構築するための試料および試薬の購入費用を見積もっていたが、総水銀分析法を構築するまで進捗しなかったため。残額は、当初の目的に従って令和３年度に有効に活用する。
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