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2019 年度 実施状況報告書

炭素を含まない固体化合物を還元剤に使用する新製鉄法

研究課題

研究課題/領域番号 19K12409
研究機関国立研究開発法人物質・材料研究機構

研究代表者

石川 信博  国立研究開発法人物質・材料研究機構, 先端材料解析研究拠点, 主任研究員 (00370312)

研究分担者 渡邉 義見  名古屋工業大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (50231014)
三井 正  国立研究開発法人物質・材料研究機構, 先端材料解析研究拠点, 主任研究員 (90343863)
研究期間 (年度) 2019-04-01 – 2022-03-31
キーワード鉄析出 / カルシウムシリサイド / 酸化物三重点 / 炭素フリー / TEM内その場観察
研究実績の概要

本研究は透過電子顕微鏡(TEM)内その場観察法で酸化鉄が他の炭素を含まない酸化物によって還元されることを見いだしたため、これを出発点として還元元素として炭素を使用しないことにより二酸化炭素を発生させない製鉄法に結びつけることを目的としている。またこの現象は一見酸化鉄が他の酸化物に還元されるように見えるため、熱力学的に説明をつけることも目的としている。2019年度は当初の計画通り、現行の主要な製鉄法である高炉製鉄法で反応促進材としても使われるライム(CaO)を添加した実験を行った。すなわち、先行研究でヘマタイト(Fe2O3)に対する還元効果を持つことが認められたシリカ(SiO2)にライムを加えて三種が接触し合う試料を作製し、この試料内で起こる反応をTEM内でその場観察を行った。三種の物質の三重接点を持つTEM試料を観察する試みはおそらく初と思われる。一方でこの実験で使う試料は現行の主要製鉄法で混合する原料のうちコークスを省いた組み合わせであり、そもそも鉄が発生するかどうかがポイントなった。実際にその試料を加熱したところ、800度以上で数時間と長時間を要したが、鉄が析出した。反応速度の向上については顕著な変化は見られなかった一方で、試料ほぼ全体が鉄とそのほかの物質に分離し、鉄の分離には有利と思われる結果が得られた。また酸素が抜けてカルシウムとシリコンしか検出されない物質も生成し、カルシウムシリサイド形成の可能性を示すことが判明した。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

1: 当初の計画以上に進展している

理由

実際にヘマタイト/シリカ/ライムの3種酸化物の三重点を含むTEM試料の作製及びそれを用いたTEM観察に成功したこと、さらに、現在実施中であるが、バルク試料を使った加熱実験によってヘマタイトが磁化(=還元された証拠)した結果を得られた。なおカルシウムとシリコンのみで構成される物質が生成したことは、これまでほとんど機能材料へ応用されてこなかったスラグの新たな応用の可能性も示せたことになる。

今後の研究の推進方策

引き続きTEM内で鉄析出に関する詳細なメカニズムの解析を行うが、並行してバルク試料での加熱実験も開始したので、さらにこの詳細な実験を続ける予定である。なおバルクでの加熱実験はこれまで利用していたマッフル炉の上限温度が1150℃であったが、この温度ではこれまでシリカ膜付けの試料でしか行っていないが現在のところ全く磁化しなかった。一方でさらに高温での実験できる炉をが使用可能となったので、現在主として1200-1350度の範囲でアルゴン雰囲気中で行っている。この温度域はヘマタイトが分解する温度より低いので、アルゴン使用時の酸素分圧が影響した可能性がある。次年度はこの点でもさらに詳細な実験条件の検討をする。またカルシウムとシリサイドが分離したことは新たな発見なのでこの物質の利用可能性についても検討したい。

次年度使用額が生じた理由

購入した試薬のうち、当初の見積もりより安価に入手できたものがあったことと、共用設備の利用に多くの金額を見込んでいたが、そのうちの一部は装置運営の関係上当初の予定より安価に利用できたこと、さらに昨年度末から新型コロナウィルスの影響で移動を伴う学会発表及び外部の共用設備の利用を見送らざるおえなくなり、旅費が当初より少額で済んだことなどが予算を繰り越した理由。特に外部の共用設備の利用はコロナウィルスに起因する自粛要請が解除され次第積極的に利用したいと考えているのでこれに相当の金額が必要になる予定。

  • 研究成果

    (3件)

すべて 2019

すべて 雑誌論文 (1件) (うち査読あり 1件) 学会発表 (2件) (うち国際学会 1件)

  • [雑誌論文] In-situ observation of the interaction silicon and hematite2019

    • 著者名/発表者名
      N.Ishikawa、T.Mitsui,M.Takeguchi and M.Mitsuishi
    • 雑誌名

      J.Surface Analysis

      巻: 26 ページ: 144-145

    • 査読あり
  • [学会発表] Fe2O3 と Si との反応によるシリサイドの生成過程のその場観察2019

    • 著者名/発表者名
      石川信博 三井正 竹口雅樹 三石和貴
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第75回学術講演会
  • [学会発表] In-situ observation of the interaction silicon and hematite2019

    • 著者名/発表者名
      N.Ishikawa、T.Mitsui,M.Takeguchi and M.Mitsuishi
    • 学会等名
      8th International Symposium on Practical Surface Analysis
    • 国際学会

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公開日: 2021-01-27  

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