多槽循環式塩化カルシウム浴酸化物直接還元による高清浄度チタンの製造

2010 年度 自己評価報告書

• 研究課題/領域番号: 20360341
• 研究種目: 基盤研究(B)
• 配分区分: 補助金
• 応募区分: 一般
• 研究分野: 金属生産工学
• 研究機関: 北海道大学
• 研究代表者: 鈴木 亮輔 北海道大学, 大学院・工学研究院, 教授 (80179275)
• 研究期間 (年度): 2008 – 2011
• キーワード: 金属生産工学 / 溶融塩 / チタン / 反応・分離工学 / 電気化学 / 複合酸化物

研究概要

本研究の目的は難還元性の酸化物TiO_2から、直接に低酸素濃度でかつ低炭素濃度の高清浄Ti金属を連続的に製造することである。このためには、溶融CaCl_2を用いた酸化物直接還元・電解再生型製造法(以下OS法と称する)に加え、新提案の炭素汚染のないZrO_2酸素吸収陽極脱酸素法と、既報の二種の脱酸法等とを直列多槽式で連結し、溶融CaCl_2の流れと段階的な酸素除去によりTiの還元脱酸と副生成物CaOの再生を一貫して行うCa還元・脱酸プロセスの完成を目指している。
(1)高効率省エネ製造法OS法の弱点の炭素汚染を極力防止するため、酸化物からの到達目標を酸素濃度平均4%Oに設定し、高速・高電流効率の還元条件を定める。高速還元、電解効率95%以上を目指す。
(2)新提案として酸素吸収電極ZrO_2脱酸素法の確立を図り、上記Ti-4%O合金からの脱酸を例に、印加電圧と電気量、反応速度を実験で求め、脱酸目標0.5%Oを実証する。
(3)電気化学的脱酸法の律速段階の調査により、試料量増加による酸素濃度の不均質化と副反応による炭素汚染を低減する電解技術を確立する。
(4)溶融CaCl_2溶媒自体の塩素発生電解法およびCa熱還元・脱酸法を組合せて、酸素濃度100ppm以下という高清浄度Ti連続製造を達成する。
(5)以上を直列に組み合わせて、大気中に取り出すことなく試料を次々と適切な溶融CaCl_2浴に移動させ、還元と脱酸を行う。特にOS法のみの場合と異なり炭素汚染を最小に留める本組合せ法の優位性を立証し、流動と塩の再生の果たす役割を明示する。

研究成果

• [雑誌論文] Direct Production of Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr Biomedical Alloy from Oxide Mixture in Molten CaCl2 (2010)
  • 著者名/発表者名: S. Osaki, H.Sakai, R.O.Suzuki
  • 雑誌名: J.Electrochm.Soc. 157, No.8 ページ: E117-E121
  • URL: http://dx.doi.org/10.1149/1.3435302
  • 査読あり
• [雑誌論文] Direct Production of Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr Biomedical Alloy from Oxide Mixture in Molten CaCl_2 (2010)
  • 著者名/発表者名: S.Osaki, H.Sakai, R.O.Suzuki
  • 雑誌名: J.Electrochm.Soc. 157, No.8 ページ: E117-E121
  • URL: http://www.lm-foundation.or.jp/english/abstract-vol43/abstract/01.html
  • 査読あり
• [雑誌論文] Current Activities of OS Process Using Molten CaO+CaCl_2 (2010)
  • 著者名/発表者名: R.O.Suzuki
  • 雑誌名: Proc.2nd Intern.Round Table on Titanium Production in MoltenSalts Suzuki-paper.pdf.
  • URL: http://www.eng.hokudai.ac.jp/labo/ecopro/rosuzu ki/gakkai/10gakkai/suzuki-paper.pdf
• [雑誌論文] Reduction of Oxides Using CaO Electrolysis in Molten Calcium Chloride (2010)
  • 著者名/発表者名: R.O.Suzuki
  • 雑誌名: Yohyuhen Oyobi Kouon Kagaku (Molten Salts) 53[1] ページ: 5-11
  • 査読あり
• [雑誌論文] Influence of Current Density to Direct Reduction of TiO_2 in Molten CaCl_2 (2009)
  • 著者名/発表者名: K.Kobayashi, Y.Oka, R.O.Suzuki,
  • 雑誌名: Mater.Trans. 50 ページ: 2704-2708
  • 査読あり
• [雑誌論文] Direct Reduction of Vanadium Oxide in Molten CaCl_2 (2008)
  • 著者名/発表者名: R.O.Suzuki, H. Ishikawa
  • 雑誌名: Mineral Processing and Extractive Metallurgy Vol.117 ページ: 108-112
  • URL: http://dx.doi.org/10.1179/174328508X290894
  • 査読あり
• [学会発表] 溶融LiCl-Li_2O の電解によるCO_2 ガスからの炭素生成 (2010)
  • 著者名/発表者名: 大竹広野、木下博嗣、菊地竜也、鈴木亮輔
  • 学会等名: 日本金属学会秋季講演大会
  • 発表場所: 北海道大、札幌市
  • 年月日: 20100925-20100927
• [学会発表] Current Activities of OS Process Using Molten CaO+CaCl_2 (2010)
  • 著者名/発表者名: R.O.Suzuki
  • 学会等名: Second International Round Table on Titanium Production in Molten Salts
  • 発表場所: Tromso-Trondheim、ノルウェー(招待講演)
  • 年月日: 20100919-20100922
• [学会発表] Direct Metal Production from Oxides by Using Molten Salt Electrolysis of CaO in CaCl_2 (2009)
  • 著者名/発表者名: R.O.Suzuki
  • 学会等名: Processing and Fabrication of Advanced Materials XIII
  • 発表場所: 東北大学、仙台市招(待講演)
  • 年月日: 2009-12-13
• [学会発表] Calciothermic Reduction of TiCl_4 Gas by Electrolysis in CaCl_2 Melt (2008)
  • 著者名/発表者名: R.O.Suzuki, T.Naito
  • 学会等名: 2008 Joint Symp.on Molten Salts
  • 発表場所: ニチイ会館、神戸市
  • 年月日: 20081019-20081023
• [学会発表] Direct Reduction of Liquid V_2O_5 in Molten CaCl_2 (2008)
  • 著者名/発表者名: Y. Oka, R.O.Suzuki
  • 学会等名: PRiME 2008 Meeting, Int.Conf.on Molten Salt
  • 発表場所: Hilton Hawaiian Village, Honolulu, HI, USA
  • 年月日: 20081012-20081017
• [図書] チタンの基礎・加工と最新応用技術 (2009)
  • 著者名/発表者名: 鈴木亮輔
  • 総ページ数: 341(26-39)
  • 出版者: シーエムシー出版