| 研究概要 |
本年度は,噴霧熱分解法-還元窒化法による窒化ケイ素カルシウム(Ca_2Si_5N_8)の合成について,ケイ素源としてSi_3N_4に着目して検討を行った。すなわち,(Ca+Eu)/Si比が0.4になるようにSi_3N_4,Ca(NO_3)_2およびEu(NO_3)_3の混合水溶液(溶液濃度:0.1mol・dm^-3)を超音波噴霧し,600℃で熱分解した。得られた酸化物-窒化物混合粉体に炭素(m=1.5)を混合して1400～1550℃,2h,N_2雰囲気で炭素熱還元窒化を行った。噴霧熱分解して得た酸化物-窒化物混合粉体を1500℃以上の温度で2h炭素熱還元窒化するとCa_2Si_5N_8の単一相が得られた。昨年度はケイ素源としてコロイダルシリカ(SiO_2;CS)を使用してCa_2Si_5N_8の合成を行ったことから,従来の炭素熱還元法も含めて得られたCa_2Si_5N_8:Eu^<2+>の蛍光特性および粉体物性を比較した。なお,いずれの方法で合成した場合も発光色は橙色であった。代表的な黄色蛍光体であるY_3Al_5O_<12>:Ce^<3+>に対する相対発光強度は,炭素熱還元窒化法(0.494)≧噴霧熱分解-還元窒化法(0.452;ケイ素源,Si_3N_4)>噴霧熱分解-還元窒化法(0.0371;ケイ素源,CS)の順になり,ケイ素源にSi_3N_4を用いて噴霧熱分解-還元窒化法によって合成したCa_2Si_5N_8:Eu^<2+>粉体の相対発光強度は還元窒化法のそれに匹敵する発光強度を示すことが分かった。また,この方法で合成した粒子の形態は規則的で,しかも大きさが2μm程度に揃っていたことから,LED用蛍光体として期待できることが分かった。
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